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氧化物与硒化物微纳米材料的液相控制合成与性能研究

王小青  
【摘要】: 本论文在水热、溶剂热等溶液法制备纳米材料的基础上,实现了控制合成铅的硫属化合物PbE(E=S,Se,Te)以及金属氧化物(CuO,Cu_2O,In_2O_3)多种微纳米结构,并深入研究了它们的生长机理和探讨了相关的性质。利用水热法控制合成了PbSe各种形貌的微纳米结构,并详细研究了它们的生长机理;采用聚乙烯醇(PVA)辅助的水热法,设计了一条普适路线来合成PbE(E=S,Se,Te)纳米立方块:首次在水热的条件下合成了CuO纳米环和纳米带,并研究了纳米环和纳米带的形成过程;利用生物分子抗坏血酸为还原剂,在表面活性剂的辅助下生长出了结构新颖的Cu_2O晶体——带六角的亚微球,并研究了其生长机理以及向八面体状结构的转化;发展了一条合成不同相的In_2O_3多孔状微纳米粒子的路线,系统研究了对于目标气体的气敏性质。具体内容归纳如下: 1.作者利用水热法在无(有)表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)辅助的条件下,通过调节NaOH/Pb(NO_3)_2的摩尔比,控制合成了PbSe的八足状结构、准球状的纳米颗粒、片状结构和纳米立方块。并深入研究了各种形貌之间转化的机理以及八足状结构和片状结构的形成过程。这项工作于08年发表在CrystalGrowth Design上。审稿人认为“这是一种新的硒化铅纳米结构合成方法,这项工作对于那些从事半导体量子点和纳米材料的研究人员是非常有趣的”。 2.在对PbSe研究的基础上,从不同聚合物对晶体成核和生长的影响差异出发,探索普适的合成路线,采用聚乙烯醇(PVA)辅助的水热法,分别合成了PbS、PbSe、PbTe纳米立方块。 3.利用水热法合成了单晶的CuO纳米环和纳米带。CuO纳米带和纳米环是在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的作用下,先由CuO纳米片进行分裂,形成纳米带,然后这种极性纳米带自卷曲形成封闭的纳米环。这项工作于07年发表在Crystal Growth Design上。审稿人认为这是一个原创性的CuO纳米环和纳米带的合成工作,方法简单,结果非常吸引人。 4.在CuO试验的基础上引入一种生物还原剂-抗坏血酸,在室温的条件下合成了一种结构新颖的Cu_2O晶体——带六个角的亚微球。当增大SDBS的浓度或者向反应体系中加入适当的乙醇,得到了八面体状的晶体。该结构的形成以及向八面体的转化可能是由于SDBS分子在Cu_2O(111)晶面上的优先吸附起了重要的作用。 5.作者首先利用溶剂热法在160℃通过调节溶剂乙二胺和水的比例合成了两种前驱体InOOH和In(OH)_3,然后分别在450℃下退火处理得到了六方相In_2O_3微球和立方相In_2O_3多孔状纳米颗粒。然后将不同形貌的样品分别制备成小型的传感器,对乙醇、甲醛和氨气进行灵敏度、选择性、响应一恢复时间的测试。并和文献中报道的数据进行比较。实验结果表明,利用该方法制备的多孔状纳米颗粒具有更好的气敏性。这项工作于09年发表在Sensors andActuators B:Chemical。


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