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《中国科学技术大学》 2009年
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纳米氮化硅、氮化碳及碳材料的合成方法探索

王百年  
【摘要】: 本论文分别采用高温固相法及低温溶剂热法、气相热解法和溶剂热催化法探索了氮化硅、氮化碳和碳材料等多种纳米结构的合成方法。由于所用原料比较廉价、条件相对温和或者方法简便、产率较高,这几种方法均具有一定的工业应用前景。 1、以NaN_3,SiCl_4和Mg粉为原料,在200-350℃温度下于高压釜中合成了结晶良好的α相和β相混合的氮化硅粉体,该反应转化率为54.04%;对上述实验设计了正交实验,得到了合成氮化硅的优化条件;在1 L反应釜中进行了放大实验,反应转化率为50%,表明该方法存在很好的工业应用前景。相关研究工作的成果发表在International journal of applied ceramicstechnology。 2、以廉价的硅铁合金和氯化铵为原料,在600℃合成了α相的氮化硅纳米线束,单根纳米线直径8 nm,长达800 nm,考察了反应温度和反应时间对产物纯度和形貌的影响;以硅粉和铁粉为原料合成了纯度良好,直径为150~500 nm的α-Si_3N_4亚微粒子;以硅粉和铝粉为原料在400-600℃合成了直径为10 nm左右的α相氮化硅纳米线束。由于所用原料均为较廉价的工业产品,该合成方法存在一定的工业应用前景。 3、在400℃下,以三聚氰胺和镁为原料,通过热解反应制备了石墨相氮化碳纳米线束;以纳米线束为前躯体,550℃煅烧后得到长度约为几个微米,管径500-800 nm的六方氮化碳纳米管和氮化碳片状阵列。与其他方法相比,该方法步骤简单、条件温和,得到的氮化碳形貌新颖,为氮化碳材料的制备提供了一条思路。相关研究工作的成果发表在高等学校化学研究 4、以四氢呋喃为反应原料,以铁粉和镍粉为催化剂,通过溶剂热催化方法在500℃一步合成了平均直径为100 nm,长度达10μm以上的纳米碳纤维;以乙醇为原料,以NaBH_4为催化还原剂,在500℃一步合成出具有独特“烟斗状”形貌,直径约1μm,长度达10μm以上的碳胶囊。由于步骤简便和较高的产率,本方法经过进一步研究可以应用于一维碳材料的规模生产。相关研究工作的成果发表在无机化学学报(英文版)
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TB383.1

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