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《中国科学技术大学》 2009年
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高精密扫描隧道显微镜及原子力显微镜研制

侯玉斌  
【摘要】:扫描隧道显微镜和原子力显微镜是扫描探针显微镜家族里应用最为广泛的两种显微镜。它们拥有原子分辨、原子搬运、纳米微加工等共同的功能性特征,但因二者的工作原理的不同,它们得到的结果所反映的样品表面信息是完全不同的。扫描隧道显微镜测量的是样品表面的电子态,它得到的结果反映的是样品表面的电子态分布的信息。虽然具有原子分辨率,但扫描隧道显微镜并不能测量到样品的真结构。 而原子力显微镜测量的是探针原子与样品原子之间的相互作用力,因而它得到的图像反映的是样品表面真实的原子排列信息,即:样品的真结构。但,原子力显微镜不能测量到可与理论比较的电子态的信息。所以扫描隧道显微镜和原子力显微镜是互补的。 目前世界上商业和自制的扫描隧道显微镜和原子力显微镜非常多,也已经很成熟,但绝大部分都需要在高电压(高于100V)的条件下才能工作,原因在于他们用于粗逼近(进针)的压电步进马达需要高压才能工作。使用高电压就必须要使用诸如高压运算放大器,高压三极管等高压元器件,这就带来了漏电流大、精度低、噪音大、温漂大等一些列的缺点,同时高电压的使用也带来了高成本和高不安全因素。而且这些在高电压下工作的压电步进马达大多体积比较大、结构与控制复杂,因而基于这些步进马达而设计的扫描探针显微镜镜体的体积就比较大,也比较复杂,这些因素都不利于将他们集成为一体以及植入到各种极端环境中。 为了克服以上的缺点,我们在世界上首次提出了全低压扫描隧道显微镜的概念,发明了纵横转置横向隧道结调节技术,彻底的放弃了高压,从而避免了因高压的使用而带来的各种缺点与危害。传统技术利用的是压电扫描管的轴向压电位移(单位低压产生的位移值较小)来产生惯性步进(粗逼近),这就需要用高压才能产生足够大的惯性力,从而克服摩擦力,产生步进。为了能在低压(小于工业标准低压器件的电源电压15V)下实现粗逼近,我们利用压电扫描管切向位移远大于轴向位移的特点,把传统扫描探针显微镜的探针-样品结转90o(横过来)使用,在此纵横转置横向隧道结调节技术的基础上研制成功了能在低电压(4V)下行走的惯性步进马达,从而在世界上第一次实现了全低压下工作的扫描隧道显微镜(也适用于其它扫描探针显微镜),在室温大气条件下采用剪刀剪切的铂铱合金探针就获得了可与低温超高真空条件下使用电化学腐蚀的钨针相媲美的极清晰石墨原子图像(原始数据)。在我主持开发的纵横转置扫描隧道显微镜基础上,改进版(由庞宗强完成)的惯性马达能够在全低压的环境下进行二维方向的步进,基于此马达的扫描探针显微镜能够实现大范围无间隙原子精度的搜索成像(可搜索样品表面稀少但重要的缺陷、器件等)。 纵横转置横向隧道结调节技术采用两个扫描管并列固定在同一个基座上,二者之间的间距在一个毫米以内。因为两个扫描管是完全相同的,因而在压电扫描管的轴向方向的热漂移得到极大的补偿(抵消),同时两个全同扫描管的并列站立的结构也补偿了外界的干扰对隧道结的影响。本结构中决定热漂移的因素是两个扫描管之间的基座,但我们采用的是蓝宝石基座,他的导热性能非常好,热胀系数也很小,同时两个扫描管的相邻两面之间的间距不到1mm,因而基座的热胀冷缩效应对隧道结的影响可以忽略,所以我们的全低压横向隧道结扫描隧道显微镜是高度热稳定的,非常适合于在变温的场合使用。更重要的是利用本技术制作的镜体的体积非常小,能很容易的植入到各种极端环境中。基于这种纵横转置横向隧道结调节技术,我们目前正在研制能植入到?52mm 20T超强磁体中的世界最强磁场扫描隧道显微镜。 在扫描隧道显微镜领域,当前有文献可查的前置放大器的电流分辨率最高只有50fA,前置放大器分辨率太低限制了STM在不良导体或绝缘体领域的应用。我们自主开发的超低噪声超高精度二级联配去偏压互阻放大器,使探针接真地以减少传统探针接虚地带来的针尖电场干扰问题,并采用极高输入阻抗的二级去偏压测量方法,配之上面提到的全低压技术,得到了在扫描隧道显微镜领域内创纪录的10fA的电流分辨率,这也将有助于将扫描隧道显微镜向绝缘体领域拓展,对于利用扫描隧道显微镜进行不良导体(如生物样品)甚至绝缘体的研究有重要的意义。电路采用两级放大的形式,前后级电路通过电桥方式连接以去除输出信号中的偏压分量,从而得到正确的输出值。利用极高的二级输入阻抗来降低二级放大对一级信号的畸变,提高整个放大器的精度。全部的测量器件均为高精度的低压器件。 我们拥有发明专利权的双通道差分抗干扰电流放大电路采用完全对称的电路形式,拥有极高的抗电磁干扰的能力,有效地压制共模信号的干扰,能在完全无屏蔽的情况下测量到皮安(pA)甚至飞安(fA)级的极弱电流信号,这在国际上也未见有过报道。在微弱信号测量领域有着广泛的应用,也能极大的提高扫描隧道显微镜的抗干扰能力。 在控制器方面,我们(王霁晖负责开发,我参与调试)在PXI实时操作系统上使用Labview图形化编程语言自行开发出了控制扫描探针显微镜的控制系统。和商业控制器相比,自主开发具有灵活、易用的特点,而且所消耗的费用要远低于购买商业控制器。而且,Labview的简单易学,直观形象的特点,能够简化控制软件开发的难度,加快开发的速度。 在纵横转置扫描隧道显微镜的基础上,我们目前正在研制低温超高真空调频原子力显微镜。其镜体主体和20T-STM大体上相似。我们放弃传统的采用激光来构建振荡环路的机制,采用基于石英晶体的“qPlus”探针,利用石英晶体的压电效应来构建振荡环路,同时研制成功了两种自动增益控制电路,实现了“qPlus”探针的高稳定振荡。在频率测量方面,我们(由同组成员施易智建成,用于我负责建造与调试的AFM上)开发出了频率分辨率为3mHz的锁相环(PLL),优于世界著名的商业产品easyPLL。目前整个AFM系统已经搭建完毕,已经进入液氦调试阶段。虽还没有获得原子分辨率图像,但已经获得了正确而干净的原子力梯度与探针-样品间距的关系曲线。 鉴于原子级别的测量对减振、隔振的超高要求,我们参考引力波测量的超级减振装置,自行设计了一种多层纵横向减振与多级悬吊减振系统。它由较重的钢砖和减振橡胶球层叠而成,每层的橡胶球都具有纵横向减振的功能,桌面由穿过钢砖叠层的吊绳吊起,多层纵横向减振效果的叠加,达到极好的减振效果。橡胶球是根据我们自己设计的配方加工的,具有很高的阻尼,低回弹率(5%)的优点,减振效果非常好。我们的显微镜就安置在这个桌面上,也就包含了悬吊减振的功能。 就这样,在采用上述自主研发的多项新技术之后,我们成功地研制出国际首个全低压和首个10飞安分辨率扫描隧道显微镜(见附录中的官方查新结果),该显微镜在室温大气环境下就显示出了极高的稳定性和精度,获得了极清晰的石墨原子图像(同等测量条件下未见其它比之更清晰的原子图像)。
【学位授予单位】:中国科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TH742

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