收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

三光气法双酚A型聚碳酸酯的合成与表征

豆海华  
【摘要】: 本论文采用三光气替代光气合成双酚A型聚碳酸酯,将三光气溶于二氯甲烷溶液构成油相与双酚A溶于氢氧化钠溶液构成的水相组成液液反应体系,通过对反应过程、工艺条件等的实验考察与理论分析,合成出超高分子量双酚A型聚碳酸酯,并对反应过程与机理进行了初步探索。 首先通过测量三光气的二氯甲烷溶液与双酚A钠盐构成的液液反应体系中水相的电导率值、PH值,对静态状态下的反应进行了实验研究。并借助对实验结果及表观现象变化的分析,对反应过程与反应机理进行了初步探讨。研究结果表明:反应须在催化剂的催化作用下,才能顺利进行,不然不但反应时间太长,且反应不完全;通过对几种催化剂的比较发现,三乙胺作为催化剂效果最好;扩大界面面积有利于反应的进行,反应符合界面缩聚特征。但随后进行的实验表明高速搅拌状态下反应过程与产品特征与界面缩聚截然不同,通过对高速搅拌状态下缩聚反应过程的理论分析与推理,发现随着搅拌速度的提高,反应实际上已经从界面缩聚逐步过渡到乳液缩聚。 在上述实验研究基础上,通过实验考察单体混合方式对收率及产物分子量的影响,建立了逐滴滴加三光气二氯甲烷溶液的反应装置。然后对单体浓度、反应温度、反应时间、滴加速度、搅拌速度、溶剂用量及加入方式、催化剂用量及加入方式、碱浓度、扩链剂等工艺条件进行了详细的实验研究。最终制备出重均分子量达到172000,分子量分布指数为1.413的超高分子量聚碳酸酯。并在实验中确定了多种控制分子量的方法。 产品的热失重分析表明超高分子量聚碳酸酯的热稳定性相当好,在氮气氛围中的起始分解温度达到486℃,且常规的亚磷酸酯类抗氧剂对其同样适用,在空气氛围中,加入0.5份Igofos168抗氧剂,其起始分解温度既达到468℃。这意味着其可以通过升高加工温度的方法来降低分子量升高对其熔融粘度的影响,进行常规的成型加工。 另外,还采用FTIR、DSC、XRD、偏光显微镜等手段,对产品的其它性能进行了表征。发现不同的后处理方式对产品结晶性有较大影响,丙酮沉淀的不结晶,而甲醇作沉淀剂则结晶。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 陈晓婷;李恺军;唐旭东;;三光气界面缩聚法合成高分子质量聚碳酸酯[J];天津科技大学学报;2007年03期
2 章;;双酚A的国内市场分析[J];精细化工原料及中间体;2010年05期
3 新健;;如何鉴别双酚A塑料奶瓶[J];科技致富向导;2011年19期
4 白日东;;双酚A在美国的生产和使用情况[J];当代化工;1987年06期
5 唐旭东;陈晓婷;张明珠;贺征华;王艳;;新型含磷双酚A型共聚碳酸酯的合成与表征[J];应用化学;2005年12期
6 ;我国双酚A产业驶入快车道[J];化工经济技术信息;2007年03期
7 喻发全;常志;;三光气合成四溴双酚A聚碳酸酯[J];高分子材料科学与工程;2006年02期
8 钱伯章;;双酚A的国内市场分析(上)[J];上海化工;2010年04期
9 赵春喜;;新型耐高温聚碳酸酯——Apec HT[J];化工新型材料;1992年08期
10 赵育;聚碳酸酯进展[J];四川化工与腐蚀控制;1999年03期
11 ;市场纵览[J];精细化工原料及中间体;2010年07期
12 ;市场纵览[J];精细化工原料及中间体;2007年09期
13 ;拜耳泰国公司双酚A装置扩产[J];国外塑料;2010年12期
14 韩秀山;日本聚碳酸酯需求活跃使苯酚供应紧张[J];四川化工与腐蚀控制;2000年06期
15 ;聚碳酸酯合成新方法面世[J];广东塑料;2005年06期
16 刘建;胡文军;魏建萍;万强;赵晓平;何铁宁;;双酚A型聚碳酸酯快速拉伸过程的分子动力学模拟(英文)[J];计算机与应用化学;2009年12期
17 黄煜;;《工业用双酚A》国家标准介绍[J];中国标准导报;2011年08期
18 秦伟程;聚碳酸酯生产现状与发展趋势[J];四川化工与腐蚀控制;2002年02期
19 ;俄罗斯新建年产6.5万吨聚碳酸酯装置[J];塑料科技;2008年06期
20 张野;朱世锋;夏秀丽;王宏兴;;合成聚碳酸酯的工艺技术及应用进展[J];辽宁化工;2010年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张桂甲;党广悦;胡平;杜学礼;;聚碳酸酯单向拉伸断面观察[A];第三次中国电子显微学会议论文摘要集(二)[C];1983年
2 蒋涛;贺枫;卓仁禧;;聚碳酸酯-酯共聚物的合成、表征及酶促降解性能研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
3 明军;李振环;苏坤梅;程博闻;;聚碳酸酯中间体的合成和及其缩聚反应研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
4 蒋亚静;肖兆新;管蓉;;加工条件对微孔PC泡孔结构的影响[A];2005年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2005年
5 刘素琴;王佳力;黄可龙;吴维康;刘艳飞;;聚[碳酸(亚丙酯-co-乳酸)]酯的合成、表征及热分解行为研究[A];中国化学会第27届学术年会第07分会场摘要集[C];2010年
6 李明;李玉芳;;聚碳酸酯的生产现状及改性技术进展[A];2005塑料助剂生产与应用技术信息交流会论文集[C];2005年
7 杨勇;张好斌;王继文;卢朝辉;郑文革;;聚碳酸酯/聚苯乙烯微孔发泡行为的研究[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(下册)[C];2009年
8 丁会利;肖山;陈旭;聂鑫;张梅;;聚碳酸酯/无规共聚聚丙烯共混体系的制备及性能表征[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(下册)[C];2009年
9 陈浩;刘娟;肖兆新;杨世芳;管蓉;;模压法制备微孔PC片材发泡机理的探讨[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(上册)[C];2009年
10 李思源;党晓容;张勇;;咪唑类离子液体对聚碳酸酯阻燃性能及热降解行为的影响[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(下册)[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 江东;聚醚砚的共混改性[D];吉林大学;2005年
2 汪连生;新型生物可降解聚碳酸酯及其共聚物的合成与性能研究[D];武汉大学;2004年
3 孔泳;在聚碳酸酯微流控芯片上制备集成化微电极及其应用于芯片毛细管电泳安培检测系统的研究[D];浙江大学;2006年
4 陈上;双金属氰化络合物催化环氧化物与CO_2共聚反应研究[D];浙江大学;2005年
5 萧聪明;可控降解与释药高分子材料:聚碳酸酯酸酐的设计、合成及其性能研究[D];浙江大学;2001年
6 Mabrouk J.Abdrhman Masoud;尼龙6与聚碳酸酯共混体系热学和微观形貌研究及其应用[D];北京化工大学;2008年
7 汪艳;选择性激光烧结高分子材料及其制件性能研究[D];华中科技大学;2005年
8 胡文军;聚合物弹丸的碰撞行为研究[D];重庆大学;2008年
9 郭红革;聚丙烯/聚碳酸酯共混物的结构与性能研究[D];天津大学;2005年
10 袁剑民;多壁碳纳米管表面修饰及其热塑性聚合物基复合材料的研究[D];湖南大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 豆海华;三光气法双酚A型聚碳酸酯的合成与表征[D];合肥工业大学;2004年
2 杨孔波;熔融酯交换法制备双酚A型聚碳酸酯的研究[D];北京服装学院;2012年
3 荀红娣;聚碳酸酯、聚氨酯的绿色合成工艺探索[D];河北工业大学;2010年
4 范海平;熔融酯交换合成聚碳酸酯预聚体的实验研究[D];华东理工大学;2012年
5 刘凯;双酚芴型聚碳酸酯的合成工艺研究[D];天津大学;2010年
6 熊翰波;熔融酯交换法合成低双折射共聚碳酸酯的研究[D];天津大学;2004年
7 程峰;高分子量生物可降解聚碳酸酯的酶促合成及改性[D];武汉大学;2004年
8 张现刚;超/亚临界水中聚碳酸酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯催化解聚研究[D];浙江工业大学;2009年
9 周克斌;聚碳酸酯表面耐紫外线透明涂层材料的制备与性能研究[D];北京化工大学;2012年
10 梅刚志;聚碳酸酯熔融酯交换法预聚过程的工程研究[D];天津大学;2005年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 金书文;亚洲成为双酚A投资热点[N];中国化工报;2007年
2 王雄伟;双酚A市场探底回暖[N];中国化工报;2007年
3 本报记者 王雄伟;全球聚碳酸酯市场遭遇倒春寒[N];中国化工报;2008年
4 王雄伟;中国PC正在进入投资高峰期[N];中国化工报;2006年
5 宜学;国际聚碳酸酯(PC)市场走势欠佳[N];中国包装报;2008年
6 王雄伟;今年亚洲双酚A供应将趋紧[N];中国化工报;2006年
7 雄伟;聚碳酸酯回收技术又有进展[N];中国化工报;2006年
8 文同周;全球双酚A需求驶入快车道[N];中国石化报;2005年
9 洽成交;聚碳酸酯需求迅速增长[N];中国石化报;2001年
10 王文;国内聚碳酸酯市场的现状和发展趋势预测[N];中国包装报;2007年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978