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基于聚芳基乙炔树脂木材陶瓷的制备与表征

王于刚  
【摘要】: 论文的主要工作如下: (1)以二乙烯基苯和溴素为主要原料,采用溴化加成-脱溴化氢二步反应合成了二乙炔基苯。研究了碱的用量、催化剂种类、反应温度和反应时间等因素对产率的影响。用二乙炔基苯通过热聚合制备了聚芳基乙炔树脂,利用FT-IR和TGA对产物进行了分析。在3300cm-1和2100cm-1处出现了二乙炔基苯炔基的特征吸收峰,以聚乙二醇-400为相转移催化剂,二乙炔基苯的产率达67.6%,聚芳基乙炔树脂的残碳率为83%左右。 (2)以甲醛、苯酚和硼酸为原料合成了硼酚醛树脂。研究了物料用量比对硼酚醛树脂残碳率的影响,确定了合成工艺。用FT-IR和TGA对硼酚醛树脂进行了分析。硼酚醛树脂分子链中存在B-O-C键,与普通酚醛树脂相比,醚键含量降低,热稳定性提高,最大分解温度和残碳率分别为560℃和67.8%左右。 (3)用质量分数为20%NaOH溶液对一定尺寸的杉木粉进行处理,利用FT-IR、SEM、TGA和XRD对处理前后的杉木粉进行了分析。处理后杉木粉在1732cm-1处羰基的特征吸收峰消失,表明杉木粉中脂肪类小分子化合物被溶出;杉木粉管胞和纹孔的规整有序结构更加清晰;杉木粉的残碳率为24%左右,木质纤维素的部分晶体结构和氢键被破坏。 (4)用聚芳基乙炔树脂预聚物浸渍杉木粉,固化后制得复合材料,经高温炭化后得到了一种新型木材陶瓷。用FT-IR、SEM、XRD、LRS和TGA对木材陶瓷物相构成、断面微孔形态和热稳定性进行了分析。聚芳基乙炔树脂/杉木粉复合材料具有很高的热分解温度和残碳率;木材陶瓷呈三维多孔结构,孔分布比较均匀;随着炭化温度升高,木材陶瓷的晶面间距(d002)逐渐减小,石墨微晶的含量增加,微晶尺寸(Lc和La)不同程度变大。树脂/杉木粉质量比对木材陶瓷的微孔尺寸和形状有较大影响,硼酸可以有效降低木材陶瓷的石墨化温度。复合材料在900℃时的线收缩率、体积收缩率、失重率分别约为13.7%、36.8%和35%;高于600℃时,随着炭化温度的升高复合材料的体积密度变大、抗压强度增加、开气孔率逐渐减小。


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1 王于刚;基于聚芳基乙炔树脂木材陶瓷的制备与表征[D];合肥工业大学;2009年
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