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熔盐法合成Me-B(Me=Cr、V、Fe)粉体及其性能研究

魏雅男  
【摘要】:金属硼化物(Me-B)具有高熔点、高硬度、良好的化学及热稳定性和优异的耐腐蚀性等特点,在众多领域都有广泛的应用。目前,金属硼化物的合成普遍存在合成温度高、粒径大、形貌单一和纯度不高等问题。本文在传统的硼热还原法和单质反应法合成金属硼化物的过程中引入熔融Na Cl/KCl,成功地在低温下合成了Cr B_2、Cr B、VB_2、Fe B、Fe_2B等多种硼化物粉体,研究了合成过程中的相关影响因素以及所合成粉体的相关性能。具体内容如下:(1)以Cr_2O_3和无定形B粉为原料,在熔盐中采用硼热还原法合成了Cr B_2和Cr B粉体,最低合成温度仅为800 ~oC。熔盐量对所合成粉体的物相具有较大影响,熔盐量过少或熔盐量过多都会使产物出现杂质相。当熔盐质量为反应物总质量的10倍时,所得Cr B_2或Cr B纯度最高。所合成Cr B_2粉体的比表面积最大为11.09 m~2/g,相应粉体粒径为104 nm;所合成Cr B粉体的比表面积最大为22.18 m~2/g,相应粉体粒径为44 nm。由于Cr_2O_3在高温下更易被B还原成Cr B_2,随着合成温度的升高,所得Cr B_2粉体的氧含量逐步降低,最低为2.04 wt%,而所得Cr B粉体的氧含量却逐步升高,最低为3.23 wt%。(2)以NH_4VO_3和无定形B粉为原料,在熔盐中采用硼热还原法合成了VB_2粉体。由于熔盐的加入为反应提供了一个液相环境,加速了物质的传输速率,可将VB_2粉体的合成温度从1000 ~oC降低至900 ~oC。此外,熔盐的加入还抑制了VB_2颗粒的晶粒生长,所得粉体的粒径小于300 nm。(3)以单质Fe和B粉为原料,采用熔盐法合成了Fe B和Fe_2B粉体。原料中Fe或B粉体的过量均有利于去除合成过程中产生的中间相杂质,而过量的Fe或B可采取酸浸或磁选分离。合成Fe B和Fe_2B粉体的最佳Fe/B摩尔比分别为=1:2和2.5:1。熔盐量对所合成Fe B粉体的物相有较大影响,熔盐量过少或过多都会使产物中出现杂质相,最佳熔盐倍数为10。熔盐量对所合成Fe_2B粉体的物相无明显影响。所合成的Fe B粉体的呈短棒状形貌,直径约为30-40 nm,长度约为100-150 nm。所合成的Fe_2B粉体的形貌与Fe/B配比有关,当Fe/B=2.5:1时,呈规则片状形貌,厚度为20-40 nm;而当Fe/B=4:1时,呈近球形形貌,直径小于100 nm。(4)所合成的FeB和Fe_2B粉体均具有典型的软磁性能。Fe B的饱和磁化强度和矫顽力分别为36.4 emu/g和15.5 k A/m,而Fe_2B的饱和磁化强度和矫顽力分别为126.9 emu/g和6.1 k A/m。电化学测试表明,所合成的Fe B粉体作为电极材料,可表现出典型的赝电容特性,且具有良好的循环性。


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