甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中残留消解动态及在土壤中吸附行为研究
【摘要】:
本试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留检测方法,进行甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中残留消解动态和最终残留试验,并研究土壤对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的吸附行为,明确土壤性质、酸碱度、有机质含量等对吸附的影响,为农药品种登记,制定最高残留限量(MRL)标准,以及合理使用提供理论依据。
甘蓝植株以丙酮和乙酸乙酯混合提取液振荡提取两次后,合并提取液后浓缩衍生化;土壤样品以丙酮和水混合提取液浸泡过夜,而后振荡提取三次,合并滤液,蒸去所有丙酮后,加NaCl盐溶液用二氯甲烷三次萃取,收集有机相浓缩后衍生化。采用1-甲基咪唑和无水三氟醋酸酐作为衍生化试剂,反应后用高效液相色谱—荧光法检测。甘蓝植株添加水平分别为0.005mg/kg、0.05 mg/kg、0.2 mg/kg,平均回收率为78.86%、83.83%、93.67%,相对标准偏差为2.70%、5.57%、6.08%;土壤中添加水平为0.005mg/kg、0.05mg/kg、0.2mg/kg,平均回收率为74.19%、78.73%、83.06%,相对标准偏差8.33%、5.03%、3.31%,甘蓝植株和土壤中最小检测浓度为0.002mg/kg,均满足农药残留分析的要求。
通过2007年在安徽、河北两地田间试验,以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐处理甘蓝和土壤,消解过程均符合一级反应动力学方程,在安徽甘蓝中消解动力学方程为C=0.0112e~(-0.1094t),半衰期6.33d;河北甘蓝中为C=0.0121e~(0.1211t),半衰期5.72d。,土壤中的消解动力学方程安徽为C=0.2867e~(-0.0611t),半衰期11.34d,河北点为C=0.208e~(-0.05724t),半衰期12.11d。试验测得药后7天在甘蓝和土壤中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐最终残留量小于0.002 mg/kg。
土壤对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的吸附特性试验,选取了不同的四种类型土壤,采用经典的振荡平衡法进行研究。在4克土壤中加入20mL不同浓度的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐-氯化钙水溶液。在25℃水浴中振荡,12小时后取上清液进行液相色谱(HPLC)法分析。结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中吸附可用Freundlich方程描述;其吸附性与土壤的理化性质密切相关,高有机质、高pH值的土壤吸附能力较强。土壤有机质是影响其吸附的重要因素之一。土壤pH和温度也是影响甲氨基阿维菌素苯甲酸盐吸附量的重要方面。
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