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含取代茚基锂、稀土金属有机化合物的合成与结构研究

李红喜  
【摘要】: 在无水、无氧和纯的氩气保护下,采用Schlenk技术,用Ar-MgBr与2-茚酮在乙醚中反应,得到2-芳基茚:2-ph-Ind和2-(p-Bu~t-)ph-Ind。用2-Ar-IndLi与1/2当量的Me_2SiCl_2在乙醚中反应,得到化合物Me_2Si(2-ph-Ind)_2(A1)和Me_2Si[2-(p-Bu~t-)ph-Ind]_2(A2),产率为33%,并使用~1H NMR和~(13)C NMR对上述化合物进行表征。2-(p-Bu~t-)ph-IndLi在乙醚中重结晶,得到锂盐2-(p-Bu~t-)ph-IndLi·(Et_2O)_2(A3);在Et_2O中,Me_2Si(2-ph-Ind)_2与2当量的n-BuLi反应并重结晶,以79%的产率得到二锂盐Me_2Si(2-ph-Ind)_2Li_2·(Et_2O)_3(A4)。锂盐(A4)与1当量的YCl_3在Et_2O反应,并重结晶,以39%的产率得到Me_2Si(2-ph-Ind)_2Y(μ-Cl)_2Li_2·(Et_2O)_2;当锂盐(A4)与1当量的ErCl_3在THF中回流反应,在甲苯和THF重结晶,得到Me_2Si(2-ph-Ind)_2Er(μ-Cl)_2Li_2·(THF)_2(A6),产率为24%;锂盐(A4)与1当量LnCl_3在THF中回流反应,用甲苯重结晶,得到四个稀土配合物Me_2Si(2-ph-Ind)_2Ln(μ-Cl)_2Li_2·(THF)_2[Ln=Gd (A7),Yb(A8),Nd(A9),Sm(A10)]。化合物(A3)-(A10)都经过元素分析,红外和质谱表征,化合物(A3)-(A6)的结构经过单晶衍射进一步确定。在化合物(A3)-(A6)的结构中Li,Y,Er原子与茚环以η~5形式配位。


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