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超声间接电合成苯甲醛类药物中间体的基础研究

阚显文  
【摘要】: 苯甲醛类化合物是一类重要的药物中间体。目前通过无污染的方法来合成芳醛的新技术受到了高度的重视。超声波作用于化学反应具有加快反应速度、提高反应产率等优点已引起人们的极大注意。本文将超声波技术和间接电合成法相结合,将甲苯类化合物氧化成苯甲醛系列化合物。具体研究内容和结果如下: 探讨了氧化还原媒质Mn(Ⅱ)在铅电极上的电氧化机理,超声的参与使氧化电位和还原峰电位分别发生了一定程度的负移。从电流密度、氧化电位、H_2SO_4浓度和MnSO_4浓度等多个方面优化了超声电解的条件。新电解的氧化态媒质Mn(Ⅲ)氧化甲苯类物质得到了相应的药物中间体:苯甲醛、o-,m-,p-甲基苯甲醛。发现超声的加入,除p-甲基苯甲醛外,其它三种苯甲醛的产率均有提高,比较了超声对三种甲基苯甲醛产率的影响。且在超声合成中,可不必加入相转移催化剂,从根本上解决了媒质的再生问题。 建立了快速、简便的现场同时测定产物中苯甲醛和苯甲酸的电位滴定分析方法,相对标准偏差小于2%。 纳米粒子作为新一代的催化剂,在光、电方面表现出优良的催化性能。本论文合成了Ag、Ag_2O纳米粒子,探讨了它们对铅电极电解的催化作用,并用于Mn(Ⅱ)的电解过程,使其转化率均有所提高。


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