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表面增强拉曼光谱信息处理技术的研究与应用

郭淑霞  
【摘要】:拉曼光谱特征峰的位置、强度和峰宽度可以提供分子震动、转动等信息,且检测方法具有不受水分子干扰、设备轻便、所需样品量少且无需预处理等特点,因此,拉曼光谱技术已发展为一种强有力的快速检测工具。表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)技术采用经特殊处理的表面粗糙金属(如金、银、铜等)作为活性基底,使得拉曼散射信号提高106-1015食品安全、环境监测、表面科学、材料分析、生物、医学等领域的痕量快速检测方面显示出巨大的潜力。然而,由于增强效应的稳定性、复杂体系中共存物特征峰的干扰等因素的影响,SERS谱图自动识别存在很大的挑战。本文就表面增强拉曼光谱信息处理与识别中的多项关键技术进行了研究,相关研究成果被应用于SERS光谱分析软件。 论文的主要工作包括: 1.针对拉曼光谱荧光背景对检测结果的干扰问题,研究了SERS光谱预处理方法,提出自适应窗口的多项式移动平均值滤波法、基于迭代傅里叶变换的稳健基线校正方法、以及基于一阶导数平滑的基线校正方法。用于多种实际体系的实验结果表明,通过少量参数的调节,两种基线校正方法适用于不同形态的SERS光谱,可实现不同体系不同物质拉曼光谱的基线校正。 2.为了实现光谱特征提取,结合主成分分析(Principal Component Analysis, PCA)方法,本文提出了基于类间距离与类内距离的距离判别准则,实现了主成分优化组合,从而达到光谱数据冗余特征的最小化;针对复杂体系中待测物与基底溶液重叠峰问题,结合独立分量分析(Independent Component Analysis, ICA)方法,实现了待测物与基底溶液SERS信号分离,用于牛奶中硫氰酸根的检测,有效降低了重叠峰对定性定量分析的影响;针对特征峰个数少,待测物浓度变化对SERS光谱影响小的体系,提出了基于光谱强度归一化与谱峰拟合的特征提取方法,用于水中砷的SERS检测,收到满意的效果。 3.研究了基于反向传播人工神经网络(BP-ANN)、支持向量机(Support Vector Machine, SVM)、线性判别分析(Linear Discriminant Analysis, LDA)原理的分类方法,并包含如下改进:研究通过两步训练算法,解决BP网络收敛速度慢及局部极小值问题;通过基于样本总误差的权值调整方法,解决了BP网络训练样本顺序对训练结果的影响;通过PCA-LDA联用技术,解决了LDA方法对小样本情况的奇异性问题,实现了难分类复杂体系的定性分析。但是,分类的结果表明,为了得到最佳分类效果,不同的检测体系往往需要不同的分类器。 4.在定性分析的基础上,针对SERS技术本身的特点,对信息处理技术在SERS定量分析中的应用进行了初步探索,提出了基于独立分量分析与线性校正的定量分析方法,将其用于牛奶中硫氰酸根的定量检测,提高了定量分析结果的准确性。 5.结合表面增强拉曼光谱仪器,将本文所提出的SERS光谱信息处理方法用于养殖用海水中孔雀石绿、辣椒中罗丹明B、水中砷的痕量定性检测,准确率高于95%,且检测速度快,满足表面增强拉曼光谱快速在线检测要求。


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