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《厦门大学》 2002年
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低维纳米材料的制备研究

江智渊  
【摘要】: 纳米材料是20世纪80年代发展起来的一种具有全新结构的材料,由于其显著的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,纳米材料表现出奇异的力学、电学、磁学、光学、热学和化学特性,在生产和高科技领域有着广阔的应用前景。纳米材料的制备技术在纳米科学研究中占据极为重要的地位。尽管纳米材料的制备方法多种多样,但要获得结构、形态、尺寸可随意控制的纳米材料依然相当困难,对已有的制备方法和工艺加以改进及完善、对目标材料进行人为调控并控制成本是一个极具挑战的课题;研究纳米材料的形态机理与生长动力学,探索不同的物理、化学制备纳米材料的新方法,揭示纳米材料的微观结构、尺寸大小和生长形貌的规律,以指导进一步的实验研究和应用开发,更是科学工作者所努力的方向。 本文从纳米材料研究的第一步—纳米材料的制备着手,就纳米材料研究的部分基本问题作初步的探讨。主要包括以下几方面的工作: 一,结合脉冲激光技术和传统的液相化学反应,开发了一种新的制备化合物纳米颗粒的溶液激光法。使用这一方法,以硝酸银和硒粉为原料,在异丙醇、乙二胺混合溶液中,经激光作用,成功制备了分布均匀、直径为10-50nm的球形或椭球形硒化银纳米颗粒。硒化银产物的形成经历了氧化还原过程,其可能路径有三种,即Se被还原为Se~(2-),再与Ag~+结合生成Ag_2Se;或Ag~+被还原为Ag团簇后与Se化合形成Ag_2Se;Se自身歧化为Se~(2-)和SeO_3~(2-),Se~(2-)与Ag~+反应形成Ag_2Se。其中以第一路径为主,激光提供了活化能量,也限制了产物的尺度大小。本文创新的溶液激光法可在常温常压下进行,效率高,预计也可用于其他硫属化合物纳米颗粒的制备,特别适合难以用传统方法制备的体系。 摘 要 _二,激光法制备三方硒纳米棒。利用激光烧蚀法,制得包括纳米颗粒、纳米棒 在内的不同形态的硒纳米结构材料,产物的形貌尺寸与沉积区的温度及激光作用时 间密切相关。通过调整反应条件,可以大量制得横向尺寸可控、宽二十到几百纳米, 长达几十微米的纯硒纳米棒,其生长过程可以用汽-液-固机理加以解释。 三,激光辅助生长制备a-TeO。纳米棒。以Te为起始反应物,在空气中通过激 光作用,首次获得了a-TeO。纳米棒。高分辨电镜和选区电子电于衍射表明了产物为 单晶四方二氧化蹄。产物的形态与反应条件有关,通过改变体系温度,还可以获得 纳米颗粒、楔形纳米棒等产物。a.TeO。纳米棒的形成主要遵循汽-液-固生长机理, 低熔点的Te纳米团簇在实验中作为液相形成剂和汽相反应物吸附活性位,发挥了 类似催化剂的作用。类似方法可以用于其它金属或非金属氧化物一维纳米材料的制 a。 四,梳状氧化锌纳米棒阵列的制备。利用激光辅助化学沉积法,以锌为起始原 料,在800oC成功制备了梳状氧化锌纳米棒阵列,梳干宽约为500-1000urn,长达儿 个微米,梳齿平行规整,宽约50-100urn,长在500-2000urn之间,每组阵列整齐有 序,不同组阵列的尺寸略有不同。分析结果表明梳状氧化锌纳米棒阵列的梳干、梳 齿都是单晶态六方纤锌矿氧化锌,两者连接紧密。这种独特的阵列有可能在纳米光 电器件以及微型计算机的制作中发挥特殊的作用。产物形态与制备厂艺密切相关, 通过反应条件的改变,还可以获得纳米颗粒、纳米线等其他形态的氧化锌纳米结构 材料。 五,原电池法制各银纳米线。在一定的反应条件下,直接将合适的金属基底浸 入agwo。溶液中,可以获得线状银纳米结构材料;通过改变金属基底、gg”浓度、 反应时间等实验条件,还可获得形态完好的枝晶及分布均匀的纳米颗粒。线状银纳 米结构材料的形成可以用原电池反应模型加以解释。银核的形成与分布和金属基底 11 博士学位论文 低维纳米材料的制备研究 江智渊20027 的表面结构有关,粗糙度和氧化状态是其中关键的两个影响因素;银纳米线的形成 与稀硝酸银溶液中Ag”的浓度及扩散模式有关,是热力学因素和动力学因素协同作 用的结果。基于原电池法,CU-CUO纳米颗粒自组织薄层膜也可用于制各银纳米线。 为寻求除多孔固体模板及液相自组织“软”模板之外的新型模板作了有益的探索, 拓宽了模板法制各一维纳米材料的应用领域和视角。原电池法制备银纳米结构材料 相对其他技术而言极其简单,没有使用昂贵先进的技术设备,反应不需要外加能量 就可自发进行,也不需要多孔固体模板及表面活性剂,简化了后续处理过程,很容 易由实验室向工业生产转化。 六,原位加工硒化银纳米管。以硒纳米棒为模板,通过化学转换获得硒化银/ 硒鞘/核复合纳米棒,利用透射电镜电子束的热作用去除硒核,获得微区可调控的空 心硒化银纳米管。管状硒化银纳米结构的获得与硒纳米棒的晶态、硝酸银的浓度、
【学位授予单位】:厦门大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:O488

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