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《厦门大学》 2007年
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食品与电子电器产品中多溴联苯和多溴联苯醚残留的气相色谱—质谱分析方法研究与应用

涂逢樟  
【摘要】: 社会的进步使得人们越来越多地关注人类的健康,科学技术的发展也使得人们对食品安全性问题有了更多的了解。食品安全不仅影响消费者的健康,而且影响国际食品贸易的发展,甚至影响社会的稳定,因此食品安全问题已成为全世界普遍关心的热点问题。 本论文致力于食品和电子电器产品中多溴联苯(Polybrominated Biphenyls,PBBs)和多溴联苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers,PBDEs)残留的气相色谱—负离子化学源质谱联用(Gas Chromatography-Negative Chemical Ionization-Mass Spectrometry,GC-NCI/MS)分析方法研究与应用,开展了食品中PBBs和PBDEs残留GC-NCI/MS分析的超声提取法等样品前处理方法研究,优化了GC/MS的分析条件,初步建立了一些食品中PBBs和PBDEs残留的GC-NCI/MS分析方法。全部内容分为六章: 第1章简要综述了食品中PBBs和PBDEs残留国内外相关的研究内容。阐述了PBBs和PBDEs污染、危害与研究进展,并综述了PBBs和PBDEs残留的分析方法研究进展,同时讨论了目前该研究课题存在的问题与研究前景,并对课题的后续研究进行了展望。 第2章简述了MS谱图解析的基本原理。对PBBs和PBDEs的NCI-MS特征离子的断裂机理和分子结构进行了初步解析,为PBBs和PBDEs残留的GC-NCI/MS分析和检测提供分子结构信息。探讨了10种溴系阻燃剂GC-NCI/MS分析方法的建立,提出了NCI-MS应用于食品中PBBs和PBDEs残留分析的必要性与可行性。 第3章初步建立了GC-NCI-MS同时分析深海鱼油食品中5种PBDEs残留的分析方法。深海鱼油食品用正己烷超声提取、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式(Selected IonMonitoring,SIM)分析。当深海鱼油空白食品的加标质量浓度为20和100μg/kg时,加标回收率为88.6%~111.3%,相对标准偏差为3.8%~13.5%,方法检测限为0.77~1.34μg/kg,线性范围为1~500μg/kg,相关系数皆大于0.9992,此方法成功地应用于深海鱼油食品中5种痕量PBDEs残留的同时分析。 第4章初步建立了GC-NCI/MS同时分析禽蛋食品中5种PBBs和5种PBDEs残留的分析方法。禽蛋食品用正己烷超声提取、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-209为内标物,采用GC-NCFMS的SIM分析。当禽蛋空白食品的加标质量浓度为5和50μg/kg时,加标回收率为75.2%~107%,相对标准偏差小于8.76%,方法检测限为0.14~0.39μg/kg,线性范围为1~250μg/kg,相关系数皆大于0.9991,此方法成功地应用于禽蛋食品中10种痕量PBBs和PBDEs残留的同时分析。 第5章采用超声萃取-气相色谱电子捕获检测器法(Gas Chromatography-Electron CaptureDetector,GC-ECD)初步建立了分析测定各种塑料制品中十溴二苯醚(BDE-209)的方法。塑料制品用正己烷等提取剂超声提取、中性和酸性硅胶层析柱净化和正己烷、二氯甲烷洗脱后,以PCB-103为内标物,采用GC-ECD分析。当塑料制品空白的加标质量浓度为100、500和1000μg/kg时,加标回收率为92.1%~95.3%,相对标准偏差为2.2%~8.9%,方法检测限为8μg/kg,线性范围为50~10000μg/kg,相关系数皆为0.9994,此方法可完全满足电子电器产品中PBDEs和PBBs含量的分析检测工作的需要。 第6章在开展以上论文研究的同时,还开展了福建省龙岩钙基膨润土进行钠化改型的研究,探索了钠化剂的选择及相关钠化条件对膨润土钠化效果的影响。选取了较佳的钠化剂为氟化钠;探讨了较佳的钠化条件,钠化温度70℃,钠化剂用量4.2%,矿浆浓度10%,搅拌时间90 min。在上述的研究条件下,经钠化改型后的钙基膨润土的膨胀容(VB)为33.5 mL/g,阳离子交换容量(Cation-exchange Capacity,CEC)为114.0 m mol/100 g;经X射线衍射分析,d(001)值为1.27145 nm,完全达到制备优良有机膨润土的质量要求。
【学位授予单位】:厦门大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O657.63

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