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纸质食品包装材料中荧光增白剂检测方法的研究

陈立松  
【摘要】:荧光增白剂(FWAs)是一类能够促使物质增白的化合物。在造纸工业中,80%以上的FWAs为双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂(DSD-FWAs)。美国、欧盟和中国等许多国家规定纸质食品包装材料中不得添加DSD-FWAs。本文总结归纳了国内外DSD-FWAs检测的研究进展,建立了纸质食品包装材料中DSD-FWAs总量测定的荧光分光光度法和11种单体测定的高效液相色谱(HPLC)—二极管阵列(PDA)检测法和高效液相色谱—荧光(FLD)检测法。所建立的方法快速、准确、重现性好,灵敏度满足要求。(1)荧光分光光度法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂对11种FWAs类化合物的荧光光谱行了扫描,确定了测定的最佳波长。研究了测定的相关影响因素,发现实验溶剂、器皿等的荧光本底值较高,并找到了降低背景荧光值的方法。以C.I.220为定量标准,建立了FWAs测定的荧光分光光度法,定量限为1.2μg/g,线性范围为12.5~400 ng/ml,精密度和准确度均满足要求,可实现FWAs,总量的快速、低成本分析。(2) HPLC-PDA法测定11种DSD-FWAs的研究(A)色谱条件的优化:对色谱关键参数,如梯度洗脱方式、有机洗脱相、离子对试剂浓度、流动相pH等进行了优化,建立了能够同时分离11种DSD-FWAs的HPLC条件。(B)样品制备方式的优化:发现样品中DSD-FWAs分布高度不均匀。采用碎纸+高速粉碎的方式制备样品,重复测定RSD为1.7%-10.3%,且不同称样量条件下无显著性差异(p0.05),表明可获得均匀、有代表性的试样。(C)提取条件的优化:以不含DSD-FWAs的阴性样品加标,优化了提取的方式、溶剂、温度与时间、次数等参数,解决了2S、6S型DSD-FWAs回收率低的问题。方法通过了单一实验室的的系统验证,各项验证参数均符合方法学指标。利用本方法调查了市售20份纸质食品包装材料样品,其中有3份样品检出含有DSD-FWAs,含量为2.6~530 mg/kg。该法能够分析DSD-FWAs的具体品种,选择性更强,准确度更高,减少了假阳性的可能。(3) HPLC-FLD法测定11种DSD-FWAs的研究优化了最佳的HPLC条件,采用FLD检测器分析,建立了灵敏度更高的HPLC-FLD精确分析方法。方法学参数满足分析要求。该方法准确度好,精密度高,且更为灵敏,可用于纸质食品包装材料中DSD-FWAs的日常检测和风险评估。(4)DSD型荧光增白剂的稳定性和光照降解规律的研究温度和时间对DSD-FWAs稳定性的影响较小,日间测定的RSD为1.8%-9.4%,将DSD-FWAs置于90℃下加热降解率仅为0.1%-6.4%;但光照对DSD-FWAs稳定性的影响较大,当照度大于20 Lux时,短时间照射即导致其降解。进一步研究了光照强度和光照时间对DSD-FWAs降解规律的影响,当光照强度低于20 Lux时,DSD-FWAs不受光照的影响;在照度高于20 Lux时,光照时间与DSD-FWAs的降解速率呈正比关系。C.I.71、24、220、264等物质经4h照度大于20 Lux的光照射后,降解率为20.1%~22.3%;而C.I.85、90、113、210、353、357和FWA 5bm等物质经4h照度大于20Lux的光照射后,降解率为56.1%-58.3%。结果表明DSD-FWAs需放置于照度低于20 Lux的环境中。


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