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《福州大学》 2002年
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α-Fe_2O_3基气敏纳米材料的制备及其结构、性能的研究

冯祖勇  
【摘要】: 氧化铁系材料成为继氧化锡、氧化锌之后的第三大系气敏材料。尤其是具有较高稳定性、选择性,且不用掺杂贵金属作催化剂的α—Fe_2O_3基气敏纳米材料,引起了人们的广泛兴趣。以往多侧重于材料气敏应用开发研究,而忽视了材料制备方法、组成与性能之间相互影响的复杂性。为了进一步提高材料的性能、开发新的应用领域,本文在合成掺锡的α—Fe_2O_3纳米粉体的基础上,对纳米粉体及其所制成的元件进行了较为全面的表征和测试,较深入的分析了材料的合成、结构与性能之间的关系,并对其气敏机理进行了一些综合性的探讨。 1.在合成方法上,以恒pH值沉淀法为主,探讨了溶液的pH值及沉淀后处理方法对其粒径、分散性和气敏性的影响。结果表明,在碱性较强的条件下,电位较大,易制得团聚少、比表面较大的纳米粉体;共沸蒸馏和Sol-Gel后处理方法能有效防止粉体的硬团聚,有利于提高其元件的灵敏度。另外,利用微乳液中水核作为“微型反应器”制备了分散性及气敏特性较好的α-Fe_2O_3纳米粉体,显示了微乳液法在合成气敏纳米材料方面,具有广阔应用前景。 2.着重讨论了烧结温度和烧结时间等条件对元件敏感层的粒度、比表面及元件气敏性的影响。确定掺锡的α—Fe_2O_3基气敏元件最佳烧结条件为450℃、3h。 3.掺杂效应研究方面,在获得了掺锡的α—Fe_2O_3气敏元件对CO有较好的气敏性能后,对掺锡的α—Fe_2O_3基纳米粉体进行了一系列的测试表征。 (1)根据DSC、XRD、XPS和气敏特性等表征测试结果,推测Sn~(4+)离子能取代刚玉结构中Fe~(3+)离子的位置是有限的(不大于1.5mol%)。 (2)DRS、SPS、XPS和荧光光谱等结果表明,掺锡后其能隙宽度变化不大;证实氧负离子的吸附是掺适量锡(0.5~1.5mol%)有较好气敏性能的主要原因。 (3)首次进行了霍尔测量,并结合气敏测试结果,从不同方面证实了掺锡α-Fe_2O_3纳米半导体的导电类型是n型;综合粉体的电导率—温度曲线、元件的电阻—加热电流特征曲线、元件在不同气氛下的电阻特性以及比表面积等测试表征结果,得出本文所制成的α-Fe_2O_3基气敏元件的气敏机理特征属于表面控制型。
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