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铝基、钛基柱撑蒙脱石纳米多孔材料的研究

翁国坚  
【摘要】: 柱撑蒙脱石多孔材料因其具有比表面积大、孔结构可调且分布均匀、酸活性高等物化性质而成为新型分子筛催化材料及环保材料。目前,柱撑蒙脱石大多以羟基铝柱撑蒙脱石为基础,深入研究铝柱撑蒙脱石的制备及其影响因素是十分重要的。笔者采用AlCl_3在NaOH溶液中水解的方法制备了铝柱撑蒙脱石,并利用XRD、XRF、FT-IR、SEM、N_2吸附—脱附等手段对制得的样品进行了表征,系统讨论了各实验因素的影响。实验结果表明:AlCl_3溶液浓度、NaOH溶液浓度、柱化剂中[Al]浓度对Al-PLMs的层间距、热稳定性影响不大;当OH/Al比或铝土比较大时,其层间距增大,热稳定性更好;但铝土比或OH/Al比过大反而使Al-PLMs的比表面积减小;铝柱化剂在高温老化44hr后所得Al-PLMs的层间距及热稳定性较好,而且有利于其比表面积、孔体积的增大;Al-PLMs的层间距、比表面积、孔结构等与蒙脱石悬浮液浓度及蒙脱石溶液和铝柱化剂的滴加方向无关;Al-PLMs随洗涤次数增多其有序度增强。 在此基础上,笔者对Al-PLMs进行了掺杂和改性的研究。实验结果表明:在Al-PLMs中引入Fe离子,不同Fe/Al比制得的Fe-Al-PLMs因层间的Fe-Al聚合离子结构不同而影响其微孔结构,但羟基Al离子的存在有利于Fe离子进入蒙脱石层间;在Al-PLMs中引入Zr离子,有助于其层间距、比表面积、孔体积增大,所得Zr-Al-PLMs应用于含Cr(Ⅵ)废水处理效果显著;PVA改性后的Al-PLMs其物化性质变化与铝柱化剂、PVA溶液、蒙脱石溶液三者不同添加顺序有关,说明PVA的前撑有利于Al进入蒙脱石层间得到较大层间距的Al-PLMs;经酸化处理得Al-acid-PLMs,其比表面积增大以外表面积为主,孔体积增大以中孔为主,这也证实了柱撑蒙脱石的微孔结构取决于其层间的柱化物。 作为研究的对比和深化,笔者用与前人不同的新方法制备了钛柱撑蒙脱石(Ti-PLMs),并进行了Ti-PLMs的掺杂研究。实验采用TiCl_4、无水乙醇、丙三醇为原料制得钛柱撑蒙脱石,其层间距为19.78(?),d_(001)衍射峰明显,比表面积为189m~2/g,孔体积为0.162cm~3/g。这些实验结果表明,用该方法制备的Ti-PLMs柱化效果优于用传统的TiCl_4在HCl中水解获得Ti-PLMs。掺杂实验表明,在Ti-PLMs中引入适量Zr可增大微孔数量。


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