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含钛、锆等易水解金属羧酸盐的合成与结构化学

孙巧珍  
【摘要】:配位化合物由于在电子、光学、磁化学、选择性催化和分子识别等方面具有特殊性能而在诸多领域具有广阔的应用前景。通过配位键、氢键等分子间作用力而使有机配体和金属离子构筑高级有序结构的有机-金属配位聚合物已成为当前配位化学研究的热点领域。本文主要以草酸配体和易水解金属为研究对象,探索合成条件,克服了钛、锆配合物易水解的苛刻合成问题,通过草酸根的丰富多样的配位和连接方式,构建了三类新颖结构的化合物,并对其性能进行了研究。主要工作有: 1. 应用水热法,设计合成了二十种新的化合物,对前十八种化合物大致可以分为三类: WP=8 2. 对所合成的部分化合物进行了红外光谱、拉曼光谱、紫外-可见固体漫反射光谱、稳态荧光光谱和热重分析的研究。红外和拉曼光谱出现了草酸根的特征峰,且特征峰的位置与草酸根的连接方式、周围的配位环境、及不同的有机配体有较大的关系;在紫外-可见固体漫反射光谱图中观察到 跃迁以及配体 金属的荷移跃迁,其强度及峰位置也随草酸根的连接方式有所不同,四齿配位草酸根的跃迁能较二齿配位草酸根明显减小,峰值红移;荧光发射光谱则随着有机抗衡离子的不同而有所变化;在TGA图中出现了化合物失水和失去有机基团生成金属氧化物的过程,从而可以成为制备具有催化性能的钛、锆氧化物的前驱体。 3. 我们对[Zr(C2O4)4]4-、[Ti4O4(C2O4)8]8-、[Ti4O4(N(CH2COO)3)4]4-及[Ti5O4(C2O4)6]单元分别进行了量子化学的赝式计算,并着重通过净电荷的分布,讨论了二齿草酸根和四齿草酸根中电子的离域程度,结果表明四齿草酸根的电子离域程度较大,键长趋于平均化。对具有广延结构的化合物13的量化计算表明,Bi、O均以p轨道参与成键。


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