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《福州大学》 2005年
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两种氧化铁气凝胶纳米粒子的制备及其酞菁复合材料的原位生成研究

刘诗咏  
【摘要】:本论文工作可分为两部分:纳米金属氧化物的制备以及在此基础上MPc/纳米金属氧化物复合材料的生成研究。 纳米金属氧化物制备 目前常用的制备纳米α-Fe_2O_3 的方法一般需在400~500℃下灼烧以完成晶型转变,灼烧过程中难免会带来纳米粒子的团聚。本文分别采用硝酸铁(Fe(NO_3)_3)和自制乙醇铁(Fe(OC_2H_5)_3)为凝胶前驱体结合超临界乙醇处理,得到两种氧化铁气凝胶。 研究表明,乙醇铁为前驱所得凝胶在超临界乙醇处理后即完全转化为稳定晶相α-Fe_2O_3,无需灼烧。激光粒度仪测试表明,所得粉体的平均粒径为55.2nm,粒度分布均一,高度集中在40~50nm 之间,颗粒基本呈球形。粉体对乙醇表现出较好的敏感选择性。 另外一方面,硝酸铁为前驱所得凝胶经超临界乙醇处理后,所得氧化铁气凝胶为γ-Fe_2O_3 以及很大一部分的无定形相。本文研究了该气凝胶在不同温度下的晶型转化。该气凝胶粉体平均粒径为80.0nm,粒度分布均一,高度集中在70~80nm 之间。 MPc/金属氧化物复合材料生成研究 对于非硅系金属氧化物与MPc 的复合方法,目前普遍采用的机械共混法、浸渍法以及化学修饰法。前两者工艺简单,但缺点是物理吸附在金属氧化物上的MPc 易流失。化学修饰法中,MPc 以化学键的形式通过中间修饰物(一般为硅烷)间接键合在金属氧化物上。该方法所得复合材料稳定,但操作工艺相对复杂。 本文采用邻苯二腈为酞菁碎片,直接以γ-Fe_2O_3 气凝胶的表面活性铁原子为模板,在氧化铁纳米颗粒表面原位生成FePc/γ-Fe_2O_3复合材料。由于氧化铁气凝胶比表面积大,表面悬挂键多,致使外层存在大量配位未饱和的Fe 原子。表面高活性Fe 原子的存在使得邻苯二腈以其为模板组装生成酞菁成为可能。研究表明,与普通浸渍法相比,该方法制得的酞菁铁与氧化铁颗粒之间存在化学键合作用。 有意思的是,上述两种气凝胶中,只有以硝酸铁为前驱所得气凝胶与邻苯二腈反应能生成FePc。
【学位授予单位】:福州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TB383

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