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《福建农林大学》 2014年
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过硫酸盐体系制备羧基化纳米纤维素及其衍生物的研究

胡阳  
【摘要】:纳米纤维素及其衍生物是纤维素的高附加值产品,对其开发研究已成为当前研究的热点。为了改善纳米纤维素在不同溶剂和聚合物基底中的分散性和相容性,可对其进行表面化学改性,接枝上特定的官能基团,从而拓展纤维素及纳米纤维素的应用领域。 本研究以微晶纤维素(Microcrystalline cellulose, MCC)为原料,采用过硫酸铵在超声波辅助作用下氧化降解制备羧基化纳米纤维素晶体(carboxylated cellulose nanocrystals, CCN)。同时利用响应面分析法(Response Surface Methodology, RSM)对影响CCN得率的三个主要影响因素(反应时间、过硫酸铵浓度、反应温度)进行优化设计试验,建立数学模型,并进行了验证试验。试验结果表明,此试验模型拟合程度良好,模型的预测值与试验真实值之间相关性达99.31%,得到的CCN最佳制备工艺条件为:反应时间为204.26min,过硫酸铵浓度为2.03mol/L,反应温度为62.30℃,预测CCN最大得率为46.93%。修正后进行验证试验,得到CCN得率为46.41%,与模型预测值偏差小于2%,与模型预测值吻合良好,说明此模型对过硫酸铵氧化降解制备CCN的工艺优化是合理可行的。 以碳二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)作为活化剂,CCN与二乙烯三胺(DETA)分别在水相和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)相中发生缩合反应,制备得到胺化纳米纤维素晶体:水相(A-CCN(W))和DMF相(A-CCN(D))。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(NMR)和元素分析仪(EA)对MCC、CCN、A-CCN(W)和A-CCN(D)的化学结构及元素进行表征分析,证实了羧化和胺化的成功发生。采用透射电子显微镜(TEM)对CCN及接枝后的A-CCN(W)和A-CCN(D)的微观形貌进行观察分析,CCN、A-CCN(W)和A-CCN(D)均呈棒状,形貌基本相同,颗粒均达到纳米尺度。接枝后,A-CCN(W)和A-CCN(D)的尺寸略有增大。采用X射线衍射仪对MCC、CCN、A-CCN(W)和A-CCN(D)的晶体结构进行对比分析,四种纤维素均为纤维素Ⅰ型,其结晶度分别为81.66%、78.35%、79.52%和77.96%,说明经过一系列化学处理后,CCN和A-CCN结晶度均有所下降。 通过将纳米纤维素及其衍生物作为增强相添加到聚合物基体中,可以克服聚合物本身的某些缺陷,制备出性能优良的新型纳米高分子复合材料。木研究以CCN水相和DMF相制备的A-CCN为增强相,以环氧树脂为基底,采用溶液共混法制备出纳米纤维素/环氧树脂复合膜。通过对纯环氧树脂膜、CCN.A-CCN(W)和A-CCN(D)环氧树脂复合膜的力学性能测试,表明三种纳米纤维素晶体的加入,可明显提高复合膜材料的力学性能。当CCN、A-CCN(W)和A-CCN(D)的添加量均为0.1%时,其环氧树脂复合膜的强度最大,分别为59.76、61.14和66.16MPa,与纯环氧树脂膜相比,分别增长了29.41%、32.39%和43.27%,说明改性后的胺化纳米纤维素晶体可以较好地改善环氧树脂的力学性能。
【学位授予单位】:福建农林大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:TQ352

【参考文献】
中国期刊全文数据库 前8条
1 赵景丽,李河清;国内提高环氧树脂耐热性的研究进展[J];工程塑料应用;2005年08期
2 史杏娟;蔡志江;;静电纺丝法制备纤维素纳米纤维的研究进展[J];高分子通报;2013年08期
3 唐丽荣;欧文;林雯怡;陈燕丹;陈学榕;黄彪;;酸水解制备纳米纤维素工艺条件的响应面优化[J];林产化学与工业;2011年06期
4 吴良义;耐热、耐湿环氧树脂及其组成物的国外开发趋势[J];热固性树脂;2000年04期
5 陈觉声;刘淑贞;刘雄;;微细化纤维素改性技术研究进展[J];食品工业科技;2012年19期
6 李小芳,丁恩勇,黎国康;一种棒状纳米微晶纤维素的物性研究[J];纤维素科学与技术;2001年02期
7 艾秀娟;陈建海;平渊;周红玲;李平;;高压均质技术在纳米制剂制备中的应用[J];医药导报;2007年09期
8 王金霞;刘温霞;;纤维素的化学改性[J];纸和造纸;2011年08期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 乌云其其格;多官能环氧/DDS体系性能研究[J];工程塑料应用;2002年04期
2 黄书林;李山红;余军;张广强;王立军;;适用于非晶电机定子铁心的环氧树脂及其固化剂[J];工程塑料应用;2011年01期
3 李湘苏;余先纯;;超声波预处理协同固体酸水解小麦秸秆制备乙酰丙酸的研究[J];安徽农业科学;2010年26期
4 陈森;陈英;;低温等离子体引发的涤纶织物的接枝改性[J];北京服装学院学报(自然科学版);2007年03期
5 黄慧芳;陈英;高绪珊;童俨;刘倩;;含羊毛粒子改性丙纶(WP/PP)纤维的染色性能研究[J];北京服装学院学报(自然科学版);2007年03期
6 韩其亮;吴政;;氢氧化二乙二胺合镉(Ⅱ)溶液对纤维素纤维的溶解性能[J];北京服装学院学报(自然科学版);2009年04期
7 秦中悦;陈宇岳;;铜氨离子络合竹浆纤维的抗菌性及反应条件研究[J];北京服装学院学报(自然科学版);2011年02期
8 王文俊;邵自强;张凤侠;李永红;王飞俊;;以纳米纤维素晶须悬浮液为原料制备纳米硝化棉[J];火炸药学报;2011年02期
9 张力平;陈国伟;唐焕威;;纤维素微纳晶体制备复合超滤膜材料的研究[J];北京林业大学学报;2008年04期
10 马寒冰;唐超;唐安斌;马庆柯;杨波;王港;;环氧树脂/DDS固化剂体系介电常数和介质损耗因数的研究[J];变压器;2007年01期
中国重要会议论文全文数据库 前8条
1 张林;杨立邦;隋淑英;董朝红;路平;;抗菌纤维素/壳聚糖衍生物复合共混膜的制备及性能研究[A];“亚伯”杯2011年第五届全国纺织印染助剂学术交流会论文集[C];2011年
2 宋顺喜;张美云;李佩燚;赵琳;;竹材蒸煮同步除硅工艺的初步探索[A];中国造纸学会第十五届学术年会论文集[C];2012年
3 梅凯;刘博;童国林;;预水解及液比对麦草制浆性能的影响研究[A];中国造纸学会第十五届学术年会论文集[C];2012年
4 董凤霞;刘文;刘红峰;;纳米纤维素的制备及应用[A];中国造纸学会第十五届学术年会论文集[C];2012年
5 张学忠;张志杰;;硅骨架环氧对环氧树脂性能的影响[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(下册)[C];2008年
6 董永祺;;浅谈环氧树脂韧、热性能的提高[A];第十二次全国环氧树脂应用技术学术交流会论文集[C];2007年
7 张连旺;包建文;钟翔屿;;中温固化高性能环氧树脂基体研究[A];第17届全国复合材料学术会议(复合材料及其原材料分论坛)论文集[C];2012年
8 王红乐;傅英娟;秦梦华;;纤维素溶剂体系的研究进展[A];华东七省市造纸学会第二十七届学术年会暨山东造纸学会2013年学术年会论文集[C];2013年
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1 韩咚林;绿色新能源铝/水基燃料燃烧特性研究和绿色生物质材料的制备[D];中国科学技术大学;2010年
2 刘江燕;木质素及其模型物在不同热化学环境下的解构[D];华南理工大学;2010年
3 吕健;纸浆污泥纤维素酶水解糖化与增效工艺及机理的研究[D];华南理工大学;2010年
4 戴达松;大麻纳米纤维素的制备、表征及应用研究[D];福建农林大学;2011年
5 田晓伟;新型高纯微电子封装材料的研究与开发[D];复旦大学;2011年
6 郑刘春;玉米秸秆及其纤维素的改性和吸附水体镉离子的机理研究[D];华南理工大学;2011年
7 岳小鹏;木质素在PVC复合材料中的应用研究[D];华南理工大学;2011年
8 刘鹤;纤维素纳米晶体及其复合物的制备与应用研究[D];中国林业科学研究院;2011年
9 秦中悦;Cu(Ⅱ)及Zn(Ⅱ)对竹浆纤维抗菌和抗紫外功能的改性研究[D];苏州大学;2011年
10 刘琳;桑枝皮纤维素纳米晶须的制备及其增强再生蚕丝蛋白纤维的研究[D];浙江理工大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 潘海波;利用DNA体外重组技术构建高活性纤维素酶基因工程菌[D];安徽工程大学;2010年
2 秦建新;Co-salen催化氧化木素—碳水化合物复合体及脱木素局部化学研究[D];昆明理工大学;2010年
3 薛涵与;竹纤维的表面改性及其复合材料的研究[D];福建师范大学;2010年
4 李莉莉;聚酯纤维与棉纤维巯基改性及化学镀银导电布的研究[D];东华大学;2011年
5 王倩丽;亚麻落麻纤维精细化改性工艺研究[D];东华大学;2011年
6 刘治国;纤维素接枝共聚的机理和力学性能研究[D];太原理工大学;2011年
7 李西顺;含活性环氧基的聚合物对环氧树脂的增韧研究[D];江南大学;2011年
8 刘红;再生纤维增强沥青路面性能的评价研究[D];北京交通大学;2011年
9 王晓鹏;空间细丝分层成像处理方法及其应用研究[D];吉林大学;2011年
10 孙琴;环氧树脂/稀释剂/SiO_2纳米复合材料的制备及其性能研究[D];武汉理工大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 屈泽华,陈瑞珠;酸酐固化聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂体系的研究[J];工程塑料应用;2003年12期
2 杨昆;詹晓北;陈蕴;张丽敏;;响应面法优化产琥珀酸发酵培养基[J];安徽农业科学;2008年16期
3 梁伟荣,王惠民;热致液晶聚合物增韧环氧树脂的研究[J];玻璃钢/复合材料;1997年04期
4 刘玲玲;钟丽;刘雄;;纤维微细化技术研究进展[J];包装与食品机械;2010年05期
5 唐丽荣;黄彪;戴达松;李玉华;欧文;陈燕丹;陈学榕;;纳米纤维素制备优化及其形貌表征[J];福建林学院学报;2010年01期
6 陈群;郑忆枫;曹长青;王敏;汪永辉;;微晶纤维素预辐照接枝丙烯酰胺[J];辐射研究与辐射工艺学报;2010年06期
7 韦春,谭松庭,王霞瑜;反应型液晶聚合物改性环氧树脂性能的研究[J];高分子材料科学与工程;2003年01期
8 王能,丁恩勇;多相体系下微晶纤维素醋酸酯化表面改性的研究[J];高分子材料科学与工程;2005年04期
9 刘亮;杨伟;杨鸣波;;马来酸酐固相接枝微晶纤维素[J];高分子材料科学与工程;2010年03期
10 赵冬梅;李坚;;纤维素及其衍生物静电纺丝的研究进展[J];高分子通报;2011年06期
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 唐丽荣;纳米纤维素晶体的制备、表征及应用研究[D];福建农林大学;2010年
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1 张保华;张小农;;SMAT纳米钛的组织及力学性能研究[J];材料导报;2007年04期
2 王伟;虞午二;陈慧;;纳米阻燃性背面胶的研制[J];宁波化工;2004年Z1期
3 温爱玲;王生武;杨军勇;任瑞铭;;高能喷丸表层纳米化对纯钛旋转弯曲疲劳性能的影响[J];材料开发与应用;2007年04期
4 钱晓静;黄国强;林波;;Mg-Ni系贮氢合金的改性[J];稀有金属;2008年01期
5 张磊;孟国哲;张涛;邵亚薇;王福会;;利用随机方法研究纳米化对纯锌点蚀行为的影响[J];腐蚀科学与防护技术;2009年02期
6 刘战伟;吴剑;王仲民;;纳米贮氢材料及其制备方法的研究进展[J];材料导报;2009年S1期
7 韩靖;盛光敏;胡国雄;周小玲;颜婧;;0Cr18Ni9Ti不锈钢表面纳米化层的组织和性能[J];机械工程材料;2008年11期
8 侯莹;魏丽乔;张利;刘常盛;许并社;;壳聚糖改性及抗菌胶乳制备[J];材料热处理学报;2010年05期
9 钟宁;徐山清;闵娜;温春生;金学军;戎咏华;;共析钢经表面研磨处理后微观组织的演化[J];上海交通大学学报;2006年10期
10 ;药物及微量元素的纳米化技术[J];技术与市场;2006年12期
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2 张磊;孟国哲;张涛;邵亚薇;王福会;;利用随机方法研究纳米化对纯锌点蚀行为的影响[A];2008年全国腐蚀电化学及测试方法学术交流会论文摘要集[C];2008年
3 吴敏;黄培;蔺晓博;黄勇;;纳米纤维素的绿色制备及其在先进材料方面的应用[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
4 吴庆生;;夹心有机金属化合物的纳米化与功能化[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第7分册)[C];2010年
5 丁鹏;章晓霁;刘玲玲;宋娜;施利毅;;高精度研磨法制备纳米滑石粉及其在聚丙烯中的应用研究[A];中国颗粒学会第七届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会论文集[C];2010年
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7 孙建春;陈登明;兰伟;;HESP法实现工业纯铁表面自纳米化工艺的研究[A];2010中国·重庆第七届表面工程技术学术论坛暨展览会论文集[C];2010年
8 杨咏来;徐恒泳;李文钊;;载体纳米化对Ni/γ-Al_2O_3催化剂上CH_4-CO_2重整反应积炭性能的影响[A];2001年纳米和表面科学与技术全国会议论文摘要集[C];2001年
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1 李晓;耐美薄纳米化大陶板[N];中国房地产报;2004年
2 记者 宋伟芳;小鸭纳米化了[N];中国企业报;2001年
3 记者 袁月霞;纳米化妆品还处于研究阶段[N];中国消费者报;2004年
4 董淑华;“毛绒纤维纳米化”项目通过国家验收[N];中国纺织报;2006年
5 高峻;品德纳米绒通过中科院检测[N];中国纺织报;2008年
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7 梁曦;863项目水性木器涂料实现产业化[N];科技日报;2007年
8 李凯 孟晶;高性能水性木器涂料产业化获突破[N];中国化工报;2007年
9 ;我国纳米研究取得突破性进展[N];中国高新技术产业导报;2006年
10 本报记者 刘菁菁;KINGMAX发布全线产品展望[N];计算机世界;2010年
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1 荆洁颖;高活性水分散纳米二氧化钛制备、表征及光催化应用[D];太原理工大学;2012年
2 董亮;前驱体纳米化后氧化钨陶瓷中高温温区的电学性能研究[D];西南交通大学;2011年
3 唐丽荣;功能化纳米纤维素的设计、构建及其在药物缓控释中的应用研究[D];福建农林大学;2013年
4 李丽;纳米形态铝化合物与辅酶的作用和对相关脱氢酶活性的影响[D];南京理工大学;2013年
5 陈永辉;核壳纳米线和纳米管的制备机理及磁性研究[D];中国科学院研究生院(近代物理研究所);2014年
6 车玲;含羧基小分子药物介导亲水聚合物自组装构建纳米给药系统研究[D];第三军医大学;2013年
7 顾鑫;过渡金属氧化物纳米结构的构筑及其储锂性能研究[D];山东大学;2014年
8 孙德文;聚氨酯纳米复合泡沫材料的制备及表征研究[D];兰州大学;2011年
9 孙华银;纳米四氧化三锰催化的氧化反应及纳米铋促进的烯丁基化反应研究[D];中国科学技术大学;2011年
10 姜真;非球形空心纳米结构的控制合成及性质研究[D];山东大学;2014年
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1 夏冰;微生物矿化纳米结构体及应用研究[D];长春理工大学;2010年
2 任慧;纳米硼酸锌的合成及其在聚合物中的阻燃应用研究[D];广东工业大学;2011年
3 尹开忠;纳米氧化钇的合成及其复合材料的热反射性能研究[D];上海师范大学;2010年
4 王旋;非金属掺杂与纳米多孔WO_3的制备及其光解水活性研究[D];中南大学;2010年
5 李纯;纳米CeO_2薄膜的制备、表征及其相关行为研究[D];浙江大学;2011年
6 方军;离子液体辅助制备纳米氧化钇与氧化钕[D];西北大学;2011年
7 张莉;纳米TiO_2/SPI复合物的制备和保鲜性能研究[D];浙江大学;2011年
8 范莉莉;长余辉发光纳米标记物的制备和表征[D];暨南大学;2011年
9 梅红;纳米/微米复合热电材料热电与力学性能研究[D];武汉理工大学;2010年
10 丁留伟;脱合金法制备纳米多孔铜的研究[D];济南大学;2011年
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