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《福建农林大学》 2013年
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杉木皮的化学成分及药效学研究

邓核丽  
【摘要】:本论文对杉木皮的化学成分和药理学活性进行了研究。通过理化鉴定初步鉴定杉木皮中含有生物碱、黄酮类、甾体或三萜类、强心苷、皂苷、有机酸类等化合物。利用水蒸气蒸馏法和CO_2超临界流体萃取法提取杉木皮挥发油,并应用气相色谱-质谱(GC-MS)对水蒸气蒸馏法提取到的挥发油化学成分进行了定性定量分析,分离出51个色谱峰,并从中鉴定出40种化合物,多为萜类,占精油总量的94.68%。其主要成分是柏木醇(39.29%)、α-柏木烯(13.35%)、α-松油醇(12.95%)、愈创木烯(3.55%)、右香醛(2.64$)、δ-榄香素(2.55%)、4-异丙-1,6-二甲萘(2.38%)等,并首次检出α-石竹烯、莰醇、β-芹子烯、δ-荜澄茄烯等成分。以小鼠二甲苯诱炎模型,对杉木皮提取物进行了抗炎活性研究,实验结果表明水提物乙酸乙酯萃取部分为杉木皮活性部位,另外还研究了杉木皮提取物的抗氧化和抑菌活性。利用硅胶柱、高速逆流色谱法、中高压柱、TLC薄层色谱和高效液相色谱法等手段,分离纯化乙酸乙酯萃取活性部分,得到5个化合物。采用红外色谱,核磁共振碳谱、氢谱及质谱等分析方法,鉴定出化合物的化学结构。5个化合物分别为:1.p-谷甾醇(化合物Ⅰ)、2.山奈酚(化合物Ⅱ)、3.槲皮素(化合物Ⅲ)、4.没食子酸(化合物Ⅳ)、5.香草醛乳糖苷(化合物V),均为首次从杉木皮中获得,其中p-谷甾醇、山奈酚、槲皮素的药理作用主要表现在抗炎,抗氧化、抑菌等方面,与杉木皮的药理作用一致。
【关键词】:杉木皮 挥发油 药理活性 成分
【学位授予单位】:福建农林大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:R284.1;R285
【目录】:
  • 摘要9-10
  • Abstract10-11
  • 第一章 杉木研究的基本情况11-23
  • 1. 杉木简介11-12
  • 1.1 杉木的分布11-12
  • 1.2 木材及药用概况12
  • 2. 杉木化学成分研究概况12-17
  • 2.1 杉木精油提取12-13
  • 2.1.1 水蒸气蒸馏法13
  • 2.1.2 溶剂提取法13
  • 2.1.3 超临界萃取法13
  • 2.1.4 压榨法13
  • 2.1.5 干馏法13
  • 2.2 挥发油研究概况13-15
  • 2.2.1 挥发油的性质与应用13-14
  • 2.2.2 杉木挥发油成分及功效14-15
  • 2.3 杉木黄酮类成分研究概况15
  • 2.4 杉木萜类成分研究概况15-16
  • 2.5 杉木脂肪酸成分研究概况16
  • 2.6 杉木其它化合物研究概况16-17
  • 3. 杉木药理活性研究概况17-18
  • 3.1 抗炎作用17
  • 3.2 精油的抑菌作用17-18
  • 3.3 抗氧化作用18
  • 4. 天然化合物分离纯化技术18-21
  • 4.1 柱色谱柱法18-19
  • 4.2 高速逆流色谱分离19
  • 4.2.1 原理19
  • 4.2.2 溶剂系统选择19
  • 4.2.3 操作方法19
  • 4.3 中压柱色谱法19-20
  • 4.4 薄层色谱分析20
  • 4.5 高效液相色谱分析20-21
  • 5. 本论文研究背景、意义、内容21-23
  • 5.1 研究背景、意义21
  • 5.2 研究内容21-23
  • 第二章 杉木皮化学成分的理化鉴定23-30
  • 1. 实验材料、试剂与仪器23-24
  • 1.1 实验材料23
  • 1.2 实验试剂23-24
  • 1.3 实验仪器24
  • 2. 杉木皮成分初步分离24
  • 2.1 乙醇提取液24
  • 2.2 石油醚提取液24
  • 2.3 水提取液24
  • 3. 实验方法24-27
  • 3.1 黄酮类25
  • 3.2 生物碱25
  • 3.3 甾体或萜类25
  • 3.4 蒽醌类25-26
  • 3.5 香豆素类26
  • 3.6 强心苷26
  • 3.7 酚类和鞣质26
  • 3.8 皂苷类26-27
  • 3.9 糖、多糖和苷类27
  • 3.10 氨基酸、肽、和蛋白质类27
  • 3.11 有机酸类27
  • 4. 结果与分析27-30
  • 第三章 杉木皮挥发油成分分析30-38
  • 1. 水蒸气蒸馏法提取精油30-34
  • 1.1 实验材料、试剂与仪器30-31
  • 1.1.1 实验材料30
  • 1.1.2 实验试剂30
  • 1.1.3 实验仪器30-31
  • 1.2 实验方法31
  • 1.2.1 挥发油的提取31
  • 1.2.2 GC-MS分析条件31
  • 1.3 结果与讨论31-34
  • 1.3.1 实验结果31-34
  • 1.3.2 讨论34
  • 2. CO_2超临界流体萃取34-38
  • 2.1 实验材料、试剂与仪器35
  • 2.1.1 实验材料35
  • 2.1.2 实验试剂35
  • 2.1.3 实验仪器35
  • 2.2 实验方法35-36
  • 2.3 结果与讨论36-38
  • 2.3.1 实验结果36
  • 2.3.2 讨论36-38
  • 第四章 杉木皮药理活性研究38-49
  • 1. 抗炎实验(耳肿胀法)38-40
  • 1.1 实验材料、试剂与仪器38
  • 1.1.1 实验材料38
  • 1.1.2 实验试剂38
  • 1.1.3 实验仪器38
  • 1.2 实验方法38-39
  • 1.3 结果与分析39-40
  • 2. 抑菌实验40-44
  • 2.1 实验材料、试剂与仪器40-41
  • 2.1.1 实验材料40-41
  • 2.1.3 主要材料与试剂41
  • 2.1.4 实验仪器41
  • 2.2 实验方法41-43
  • 2.2.1 培养基的配制41
  • 2.2.2 待用灭菌材料41
  • 2.2.3 无菌滤纸片的制备41-42
  • 2.2.4 含药纸片的制备42
  • 2.2.5 紫外灭菌42
  • 2.2.6 菌悬液的制备42
  • 2.2.7 倒平皿42
  • 2.2.8 加菌液42-43
  • 2.2.9 加样品43
  • 2.2.10 抑菌圈直径的测量43
  • 2.3 结果与分析43-44
  • 3. 抗氧化实验44-49
  • 3.1 还原能力的测定44-46
  • 3.1.1 实验材料、试剂与仪器45
  • 3.1.2 实验方法45-46
  • 3.1.3 结果与讨论46
  • 3.2 自由基ABTS·的清除46-49
  • 3.2.1 实验材料、试剂与仪器46-47
  • 3.2.2 实验方法47-48
  • 3.2.3 结果与讨论48-49
  • 第五章 杉木皮化学成分分离纯化与鉴定49-64
  • 1. 实验材料、试剂与仪器49-50
  • 1.1 实验材料49
  • 1.2 实验试剂49
  • 1.3 实验仪器49-50
  • 2. 实验流程图50-51
  • 3. 杉木皮成分提取51-52
  • 3.1 醇提浸膏的制备51
  • 3.2 水提浸膏的制备51
  • 3.3 水提不同极性部位的制备51
  • 3.4 提取结果51-52
  • 4. 乙酸乙酯部分分离纯化52-59
  • 4.1 样品粗分(柱色谱分离)52-53
  • 4.1.1 拌样52
  • 4.1.2 安装减压硅胶柱52-53
  • 4.1.3 减压洗脱53
  • 4.2 样品细分53-56
  • 4.2.1 高速逆流色谱分离53-55
  • 4.2.3 中高压柱分离55-56
  • 4.2.4 柱色谱分离56
  • 4.3 高效液相色谱分析56-59
  • 4.3.1 化合物Ⅰ的HPLC纯度验证56-57
  • 4.3.2 化合物Ⅱ的HPLC纯度验证57
  • 4.3.3 化合物Ⅲ的HPLC纯度验证57-58
  • 4.3.4 化合物Ⅳ的HPLC纯度验证58
  • 4.3.5 化合物Ⅴ的HPLC纯度验证58-59
  • 5. 化合物结构光谱解析59-64
  • 5.1 化合物理化数据及波谱数据的结构59-63
  • 5.2 分离单体药理作用63-64
  • 第六章 主要结论与讨论64-66
  • 1. 杉木成分64
  • 1.1 理化鉴定64
  • 1.2 杉木皮的挥发油成分64
  • 2. 杉木皮提取物的药理学作用64-65
  • 3. 杉木皮分离成分65-66
  • 附图66-76
  • 参考文献76-81
  • 致谢81

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