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《福建师范大学》 2018年
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水溶性Ag:ZnSe/ZnSe、Ag:ZnSe/ZnSe/ZnS和Ag:ZnSe/SiO_2-NH_2荧光纳米微粒的制备及性能研究

黄涛  
【摘要】:量子点,又叫做半导体纳米晶,因其独特的光化学特性,在荧光标记,光催化,发光LED光电器件等方面凸显巨大价值而应用广阔。早期研究的是Cd类量子点,比如CdS、CdTe、CdSe等,因其发光效率高而用做荧光探针,尤其是用于成像,传感器,但是Cd类量子点的生物毒性高,限制了Cd类量子点在有机体的分析检测领域应用。Zn类量子点,与Cd类量子点相比,其较低的毒性,荧光性能较好,而ZnSe量子点因其是紫外到蓝色的区域宽带隙理想蓝光材料,可以作为掺杂改性的主体材料。与在水溶液中合成的镉类量子点相比,ZnS、ZnSe量子点的毒性低得多,表明它们可用作生物测定,细胞和组织成像的凸显标记,如今已逐渐取代Cd类量子点,成为研究热点。通过在Zn类量子点中掺杂金属离子,可对量子点的荧光特性进行改性;在微球表面外延生长一层无机、大分子壳层,对量子点表面缺陷进行钝化处理,可以增强荧光发光强度,改善稳定性;同时,选择适合的表面修饰剂,可以使得量子点具备优异的水溶性,生物相容性,生物大分子偶联性。因此,本论文的主要目的是在水相中直接合成毒性较低,荧光产率较高且稳定的L-半胱氨酸修饰的水溶性ZnSe掺杂核壳量子点,并取得以下成果:(1)在水相中利用外延生长法,在Ag:ZnSe量子点表面包覆一层ZnSe壳层,合成以L-半胱氨酸为修饰剂的水溶性Ag:ZnSe/ZnSe量子点。利用X射线粉末衍射(XRD)、X射线能谱分析(EDX)、透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)仪器进行测定,表明成功合成出近似球形的直径约为3.4纳米的Ag:ZnSe/ZnSe量子点,荧光量子产率达到20.59%,而Ag:ZnSe的量子点荧光产率为 15.46%,提高了5.13%。n(Ag:ZnSe):n(ZnSe)=1:0.2,n(Zn):n(Se)=1:1,pH=10,回流1小时,荧光效果最好。该量子点在暗室下能放置50天,仍保持荧光强度不变。在紫外灯长时间照射下,Ag:ZnSe/ZnSe量子点荧光强度变化不大。与Ag:ZnSe量子点相比,Ag:ZnSe/ZnSe量子点在过氧化氢溶液中的稳定性提高。(2)在Ag:ZnSe/ZnSe量子点表面包覆一层ZnS壳层,合成以L-半胱氨酸为修饰剂的水溶性Ag:ZnSe/ZnSe/ZnS量子点。利用TEM、XRD、EDX、IR、UV-Vis、PL等仪器进行测定。成功合成出粒径为3.7nm的Ag:ZnSe/ZnSe/ZnS量子点,球形,荧光量子产率达到24.84%,而Ag:ZnSe/ZnSe的荧光量子产率为24.84%,与Ag:ZnSe相比较,提高了 9.38%。当 pH=10,回流 1.5 小时,核壳壳比例为n(Ag:ZnSe):n(ZnSe):n(ZnS)=1:0.2:0.2,n(Zn):n(S)=1:1时荧光强度最好。该量子点在暗室中能够稳定存放70天。与Ag:ZnSe/ZnSe核壳量子点相比,Ag:ZnSe/ZnSe/ZnS单核双壳量子点在紫外辐射下的稳定性和双氧水氧化作用下的稳定性都有明显提高。(3)采用Stober方法,在Ag:ZnSe量子点外部包覆一层Si02,制备Ag:ZnSe/Si02-NH2纳米微粒。使用常见的仪器(红外光谱,紫外光谱,透射电镜,X射线粉末衍射,荧光光谱等)对Ag:ZnSe/Si02-NH2纳米微粒进行分析,所合成的Ag:ZnSe/Si02-NH2为平均粒径为30 nm球形微粒,荧光量子产率为13.34%。当加入TEOS溶液为20以,APTES为10μl,pH=10时,荧光强度最好。暗室下能稳定放置100天左右,仍保持荧光强度不变;在紫外灯照射下,Ag:ZnSe/Si02能长时间稳定,荧光强度没有发生变化;在过氧化氢溶液中,Ag:ZnSe/Si02-NH2的荧光强度稳定性好,与Ag:ZnSe相比较,Ag:ZnSe/Si02-NH2量子点的稳定性显著提高。
【学位授予单位】:福建师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:O657.3;TB383.1

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