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《漳州师范学院》 2011年
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环糊精型手性固定相的制备及色谱拆分与保留机理研究

余光艳  
【摘要】:本论文主要包括以下几方面: 1.简述了手性物质拆分的重要性、色谱拆分技术和环糊精及其衍生物手性固定相的研究进展。 2.分别用3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷(IPTS)作为偶联剂,合成了β-环糊精键合手性固定相。通过比较,以KH-560为偶联剂合成的β-环糊精键合手性固定相具有键合量大,柱效高,稳定性好等优点,且对盐酸四咪唑以及安息香类化合物具有较好的拆分能力。 3.制备了羟丙基-β-环糊精键合手性固定相。比较分析了羟丙基-β-环糊精键合手性固定相和β-环糊精键合手性固定相对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇拆分的影响。结果表明,在所有流动相中,氢化安息香和安息香都获得了拆分,而α-苯乙醇未得到拆分。硼酸缓冲盐对氢化安息香拆分的影响很大。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换理论(SDM-R)对手性识别机理进行了探讨。 4.利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了不同取代度的R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相。填充后在反相条件下考察对氢化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型对手性拆分的影响。结果表明,乙腈作为流动相的有机添加剂时,色谱峰形对称,基线噪音小,柱效高,化合物出峰时间短。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,而安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合LSS模型和SDM-R模型对手性拆分及色谱保留机理进行了探讨,认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。 5.制备了3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精键合手性固定相。在正相和反相两种模式下,考察了该固定相的手性拆分性能。
【学位授予单位】:漳州师范学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O657.7

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【参考文献】
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