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中空纤维液相微萃取—气相色谱法测定复杂样品中正构烷烃

张席席  
【摘要】:液相微萃取(LPME)作为一种新型的样品前处理技术,具有溶剂用量少、样品净化功能突出、成本低、易与多种分析仪器联用、操作模式多样化等其它萃取技术无法替代的优点。LPME技术萃取模式丰富,可以根据样品基质和目标物的不同而选择不同的萃取模式,对目标物具有较好的富集和纯化。迄今为止,液相微萃取技术已经成为分析领域中具有广阔发展前景的样品前处理技术,在食品分析、药物及生物样品分析、环境分析等方面均得到了广泛应用。 本课题采用中空纤维液相微萃取模式,探讨顶空萃取和浸入式萃取两种萃取方式,对胶黏剂、汽油、柴油样品中正构烷烃的前处理效果,并采用气相色谱法测定待测物的含量,并对方法有效性进行评价,具体工作如下: 1、中空纤维顶空液相微萃取富集胶黏剂样品中正己烷的方法研究。实验通过对萃取过程中萃取剂的种类、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化控制,建立了中空纤维顶空液相微萃取富集胶黏剂样品中正己烷的前处理方法,并用气相色谱法测定以评价方法的精密度和准确性。结果表明:正己烷在0.0138-6.92g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9990,检测限为1.02mg/L,精密度3.5%(n=5)。当正己烷初始浓度在0.0138g/L时,富集倍数可达15.6倍。 2、中空纤维顶空液相微萃取富集汽油样品中正辛烷的方法研究。实验通过对萃取过程中萃取剂的种类以及萃取过程中温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化控制,建立了中空纤维顶空液相微萃取富集汽油样品中正辛烷的前处理方法,并用气相色谱法测定以评价方法的精密度和准确性。结果表明:正辛烷在0.014-7.0g/L范围内线性关系良好,相关系数0.9991,检出限0.83mg/L,精密度2.6%(n=5)。当正辛烷初始浓度在0.014g/L时,富集倍数可达14.6倍。将方法应用于汽油样品中加标回收率94.0%-97.5%,精密度3.2%-3.9%(n=3)。 3、中空纤维浸入式液相微萃取富集柴油样品中十六烷的方法研究。用中空纤维固定萃取剂,在浸入式微萃取中,萃取剂可以承受较大的搅拌速率,增大萃取效率。实验通过对萃取过程中萃取方式、萃取剂的种类以及温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化控制,建立了中空纤维浸入式液相微萃取富集柴油样品中十六烷的前处理方法,并用气相色谱法测定以评价方法的精密度和准确性。结果表明:十六烷在0.0155-7.75g/L范围内线性关系良好,相关系数0.9990,检出限7.06mg/L,精密度为3.56%(n=5),当十六烷初始浓度在0.0155g/L时,富集倍数可达13.5倍,应用于柴油样品中加标回收率94.4%,精密度4.1%(n=3)。


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