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《江西理工大学》 2011年
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由钨酸盐熔盐电解直接制备钨粉研究

杨文强  
【摘要】:本文提出了由钨酸盐熔盐电解直接制备钨粉的理论依据和可行性,分别研究了采用NaCl-KCl-Na_2WO_4体系、NaCl-CaCl_2-Na_2WO_4体系和NaCl-CaCl_2-CaWO_4体系熔盐电解直接制备钨粉的实验,并对电解的原理、熔盐的初晶温度、电解的条件、电解过程中的一些现象和阴极产物的表征结果进了分析。 对于NaCl-KCl-Na_2WO_4体系,Na_2WO_4在熔盐中离解为Na~+和WO_4~(2-),电解过程中WO_4~(2-)会在阴极表面先分解为WO_3和O~(2-),电压较低时,W6~+在阴极放电,WO_3被直接还原为W;而电压较高时,阴极的电解反应分两步:第一步Na~+或K~+在阴极表面放电生成Na或K,第二步Na或K还原WO_3制得钨粉。对于NaCl-CaCl_2-Na_2WO_4体系,电解反应前会发生前置反应:Na_2WO_4~+CaCl_2=CaWO_4~+2NaCl,CaWO_4不会先熔化到熔盐中去,而是沉在坩埚底下,实际电解活性物质主要为CaWO_4。在不能确定CaWO_4在熔盐中溶解度大小的情况下推测CaWO_4有两种被电解形式:第一种是与阴极直接接触的CaWO_4被电解得到钨粉;第二种是部分CaWO_4在熔盐中离解为Ca~(2+)和WO_4~(2-)后以WO_4~(2-)的形式被电解得到钨粉。对于NaCl-CaCl_2-CaWO_4体系,进行了阴极与CaWO_4直接接触和阴极不与CaWO_4接触两个对比实验,实验表明,CaWO_4在熔盐中具有一定的溶解度。 本实验采用差热分析法对不同配比的NaCl-CaCl_2-Na_2WO_4体系和NaCl-CaCl_2-CaWO_4体系的初晶温度进行了测定,得出的结论为熔盐体系的初晶温度随Na_2WO_4或CaWO_4含量的提高而线性递增。 实验的电极材料主要为石墨棒,电解温度为750℃,槽电压为1.5-3V,初始电压基本在1.5V左右,预电解1-2h待熔盐体系稳定后将槽电压稳定在2.5V,电解总时长为6个小时。 电解过程中,阴极均有放电现象,尤其是NaCl-KCl-Na_2WO_4体系的阴极放电现象最为频繁,由于KCl对阴极的腐蚀作用,电解结束后阴极几乎全是碎裂的,使得石墨颗粒混入熔盐中,导致阴极产物中出现有不少C、WC和W_2C等杂质。对于NaCl-CaCl_2-Na_2WO_4体系,在电解前发现坩埚底部有不溶于熔盐的固体物质存在。电解结束后熔盐明显分为三层:上面很厚的一层为灰白色电解质层;中下层为黑色致密的固体物质,这主要为沉积的钨粉;最底层为白色的CaWO_4层。相对于NaCl-CaCl_2-CaWO_4体系,电极不与被电解物直接接触的NaCl-CaCl_2-CaWO_4体系,在电解结束后的固体熔盐顶部多了一层不是很致密且内部多细小球形空隙的黑色固体层,经检测该物质主要为C,同时也夹杂着少量的W。 试验中制得的钨粉经处理后进行了X射线衍射分析、能谱分析、纯度分析、粒度分析,并用扫描电镜进行了形貌照相。除去用石墨阴极电解NaCl-KCl-Na_2WO_4体系制得的钨粉品质,其它实验制得的钨粉纯度范围在95-97.5%,平均粒度范围在0.5-1.5μm。
【学位授予单位】:江西理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TF123.24

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