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《山东大学》 2011年
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单晶硅基LaB_6薄膜的磁控溅射制备工艺及生长机制

赵晓华  
【摘要】:LaB6具有良好的导电性、热稳定性和化学稳定性,具有可恒定地维持一个活性的阴极表面,是作为阴极发射体的理想材料。大尺寸LaB6棒状阴极制备工艺比较困难,大面积的LaB6多晶薄膜则更为经济实用。国内外对LaB6薄膜的研究主要以金属玻璃、聚合物等为基体,以探求LaB6薄膜的发射性能及光学性能,对LaB6薄膜作为场发射平板显示器用电子发射极的研究较少。单晶Si是作为基体研究薄膜最理想的材料,在Si基体表面制备出取向一致的LaB6薄膜是制作平面和尖锥场发射器件的基础。而在不同单晶晶向Si基体上制备LaB6薄膜的空白凸现出基础研究的必要性。 本论文利用磁控溅射法在(111)单晶晶向Si基片上制备出LaB6薄膜,并系统研究了溅射功率、氩气气压、基片偏压、基片温度和溅射时间对LaB6薄膜沉积速率、晶体结构和形貌的影响;在此基础上优化工艺参数,制备出结晶度高的LaB6薄膜;分析了退火温度对LaB6薄膜分子结构和结晶度的影响;对不同单晶晶向Si(111)和Si(100)基底上制备的LaB6薄膜元素组成、晶体结构和组织形貌进行了分析;并系统研究了不同工艺参数下制备LaB6薄膜与基体的结合强度、纳米硬度及弹性模量、导电性能;最后初步探讨了LaB6薄膜的高温抗氧化性。 研究结果表明,溅射功率为44 W,氩气气压为1.0 Pa,基片偏压为-100 V,基片温度为400℃时制备的LaB6薄膜表面平整,结构致密,结晶度最高且LaB6(100)晶面发生明显的优生生长。溅射时间超过20 min时,薄膜出现LaB6晶体结构,衍射峰的峰形宽化且弥散,结晶度低;随着溅射时间的增加,XRD衍射峰强度显著增强,结晶度提高;LaB6薄膜呈柱状生长,生长方向垂直于基底的方向,LaB6薄膜与基底之间没有化学反应以及化合物的形成。 研究了不同退火温度对制备LaB6薄膜的结晶度影响。400℃保温1 h退火处理后薄膜开始由非晶向晶体转变,但只是部分转变为LaB6晶体。500℃退火处理后的薄膜结晶度高,颗粒较小,表面平整,薄膜LaB6(110)面有择优生长趋势。退火温度继续升高到600℃时,LaB6薄膜的衍射峰宽化而弥散,结晶度降低,颗粒异常长大、团聚。 分析了不同单晶晶向Si(111)和Si(100)基底对LaB6薄膜晶体结构、元素组成和组织形貌的影响。结果表明,不同单晶晶向Si(111)和Si(100)基底上制备的薄膜LaB6(100)晶面均发生明显的优生生长,Si(111)基底上制备的LaB6簿膜结晶度更高;不同晶向单晶Si(111)和Si(100)基底上制备的LaB6薄膜的La和B的原子比分别为为1:4.12和1:2.75,大于理论比值1:6;单晶Si(111)基底上制备的LaB6薄膜在214 cm-1、685 cm-1、1100 cm-1和1242cm-1处共有四个拉曼散射峰,分别与T1u、T2g、Eg和Alg声子相对应;LaB6薄膜的拉曼峰形相对于微米粉末发生宽化,与LaB6晶格的畸变或内部应力有关。 高分辨电镜结果显示,LaB6薄膜主要为多晶结构,但存在非晶成分。薄膜存在LaB6(100)和LaB6(110)晶面,晶格产生了不同程度的晶格畸变,其晶面间距与其微米材料的晶面间距存在差值。在Si(111)和Si(100)基底上制备的薄膜均以LaB6[100]晶向为优先生长方向。 LaB6薄膜与基体间有良好的结合力,可达到最大值17.12 N(溅射功率:44 W,氩气气压:1.0 Pa,基片偏压为:100 V,基片温度:400℃,溅射时间:90 min)。LaB6薄膜的荷载-位移曲线均平滑、无突变,表明弹塑性良好,硬度与结晶度变化趋势一致,弹性模量随着晶粒尺寸的增大而减小。不同的工艺参数下制备的LaB6薄膜电阻率都很低,可达到最小值2.38Ω/□,其导电性能比块体材料稍弱。LaB6薄膜的高温抗氧化性远不及微米粉末,失重曲线在793.1℃出现明显的增重,即被氧化。
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TN304.055

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