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氧化铝纤维的胶体法制备与表征

田敏  
【摘要】:本论文采用溶胶凝胶技术结合离心成纤方法制备了γ-Al203和α-Al203纤维,研究了不同铝源对可纺性溶胶的形成、凝胶纤维的形成、氧化铝纤维的形态和微观结构及导热性质的影响。同时还制备了掺杂不同量的Si02的氧化铝纤维,研究了Si02对溶胶可纺性、氧化铝纤维形貌和导热性质的影响,为高性能氧化铝纤维的开发提供理论基础和实验数据。 1.溶胶凝胶法制备氧化铝纤维及其表征 本实验通过溶胶凝胶法结合离心成纤技术制备了纯氧化铝纤维,探讨了不同铝源在成胶、成纤及热处理方面的区别,并将氧化铝纤维制作成纤维块,对其进行了导热系数的测定。具体的制备方法是将异丙醇铝加入到铝盐(硝酸铝或氯化铝)的水溶液中水解形成铝溶胶,同时用铝粉、甲酸、乙酸和水在氯化铜做催化剂的条件下形成酸稳定的碱式甲乙酸铝溶液,将二者混合均匀,水浴条件下老化,形成可纺性溶胶。实验发现,硝酸铝为铝盐所制备的溶胶在老化过程中会形成大量气泡,使老化过程不宜控制。在适宜的温湿度、转速及黏度下,进行离心成纤,形成棉絮状且较长的凝胶纤维。将凝胶纤维进行分步煅烧形成γ-Al203纤维和cc-Al203纤维,并通过XRD、IR、TG-DSC和导热系数测试等分析手段对其进行了详细的表征,发现两种铝盐体系所制备的纤维在微观结构和导热性质方面没有明显的区别。其中以氯化铝为铝盐制备的γ-Al2O3纤维块的导热系数最小,为0.06595W/m-K,两种铝盐制备的α-Al2O3纤维块的导热系数分别为0.1665W/m-K和0.1778W/m-K,表明其在高温隔热领域有潜在应用价值,但α-Al203纤维存在易粉化的缺点,因此各个制备工艺还需做进一步的优化。 2.掺杂Si02的氧化铝纤维的制备及表征 本实验以氯化铝、异丙醇铝和铝粉为铝源,正硅酸四乙酯为硅源制备了可纺性溶胶,经离心成纤形成棉絮状凝胶纤维,探讨了硅的加入对溶胶老化过程的影响。实验表明,正硅酸四乙酯的加入能够加速线性结构的形成,从而缩短老化时间,但过多的正硅酸四乙酯会使结构变化过快而形成网络结构,而使溶胶不具有可纺性。经进一步对凝胶纤维进行热处理形成了SiO2掺杂量分别为1wt%和2wt%的氧化铝纤维,并对其进行了TG-DSC、XRD、IR、SEM和导热系数测定等分析,研究了Si02的掺杂对氧化铝纤维的微观结构和导热性质的影响。研究表明,Si02的加入能够抑制α-Al203的晶粒长大,并促进纤维的致密化。对纤维块的热学性能测试结果表明,Si02含量为1wt%的γ-Al203纤维的导热系数最小,为0.07156W/m-K,SiO2含量为1wt%和2wt%的主晶相为α-Al203的纤维块的导热系数分别为0.1292W/m-K和0.1261W/m-K,较相同体系中制备的100%的α-Al203纤维的导热系数小,同时粉化现象得以缓解,表明SiO2的添加对纤维性能有一定的优化作用。


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