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新型表面增强拉曼散射基底的制备及相关机理研究

杨衡  
【摘要】:表面增强拉曼散射(SERS)是指位于金属纳米材料表面的分子拉曼散射强度增大的现象。SERS灵敏度非常高,能够获得被测物的指纹信息,是一种优良的分析工具。具有SERS活性的基底是产生增强的前提条件,基底的制备对SERS的应用非常重要,随着纳米科技的发展,SERS基底的制备方法取得了巨大进展。制备基底的方法主要有金属表面粗糙法、光刻法、模板法、合成纳米粒子法和原电池置换反应法等。其中合成纳米粒子法和原电池置换反应法简单、高效,使用广泛。这两种方法在SERS基底制备方面的应用一直都是研究热点。在应用贵金属纳米粒子作为表面增强拉曼散射基底方面,溶胶形式的纳米颗粒检测灵敏度还有提高的空间,将溶胶形式的纳米颗粒转移到固体基底上以后基底的均匀性也可以继续改善。对于原电池置换反应,提高基底的检测灵敏度是急需解决的问题。 本论文的主要目的是拓展这两种方法在SERS基底制备方面的应用,主要进行了以下工作: 1.发展了一种在Zn片上原位合成多孔氧化锌纳米片的方法。通过Zn片和尿素溶液在高压反应釜中的反应得到前驱体碱式碳酸锌。碱式碳酸锌高温煅烧后得到多孔氧化锌。提出了Zn片上制备多孔氧化锌的可能机理。前驱体碱式碳酸锌纳米片在反应的初级阶段组装成小球并随着反应时间的延长继续长大。在2h时纳米片达到最大尺寸,随后开始溶解。制备的多孔氧化锌为单晶。将Ag纳米颗粒沉积在多孔氧化锌纳米片上得到了SERS基底。这种基底对PATP的检测限为1×10-8M,同时具有良好的均匀性和时间稳定性。结果显示它是一种非常有前景的SERS基底。 2.发展了一种通过离心浓缩提高银溶胶SERS活性的方法。将盐酸羟胺还原硝酸银得到的银溶胶预先与对巯基苯胺(PATP)孵育一定时间,离心后得到银溶胶沉淀。直接使用这种湿润的、预先孵育过的银溶胶沉淀作为SERS基底。孵育过的银溶胶沉淀对PATP的检测限为1×109M,这种方法使银溶胶原液的SERS活性提高了三个数量级。离心之前银溶胶与被测物孵育以及测试时银溶胶沉淀处于湿润状态是提高银溶胶活性的两个关键因素。预先孵育的银溶胶比不孵育的银溶胶聚集的更加紧密。湿润的银溶胶沉淀比干燥后活性更高。在水分蒸发之前,激光可以照射到沿着光路三维立体的高度浓缩的银溶胶,并且被测物可能处于银溶胶的活性区域。在没有预先孵育和水存在的情况下,银溶胶沉淀的活性明显降低。这种方法是一种简单有效的提高银溶胶SERS (?)舌性的方法 3.本文发现,改变Zn片与AgNO3-CTAB溶液的接触方式将得到具有不同SERS活性的基底。将AgNO3-CTAB (?)容液滴加到Zn片上得到的纳米材料比Zn片浸泡在AgNO3-CTAB溶液中反应得到的纳米材料具有更高的SERS (?)舌性。滴加反应基底对PATP的检测限为1×10-11M,而浸泡反应对PATP的检测限只有1×10-7M。这两种反应方式生成了具有相同晶型的纳米球,在浸泡反应中这些纳米球随着反应时间的延长逐渐长大连在一起,减弱了等离子共振效应,而滴加反应生成了密堆积的小球,这些小球彼此排列紧密,相互之间具有等离子共振耦合效应,提高了SERS (?)舌性。产生不同大小Ag球的主要原因为两种反应方式中参与反应的AgNO3和CTAB的量不同。与传统的浸泡反应方式相比,这种滴加反应的方式可以控制Ag球的生长速率,使Ag球不会因为生长速度过快连在一起,而是生成密堆积的小球,得到具有较强增强能力的SERS基底。这种方法推进了原电池置换反应在制备SERS基底方面的应用。


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