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《山东大学》 2017年
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离子辐照光波导及二维材料的结构调控研究

宋红莲  
【摘要】:作为一种重要的材料近表面改性和材料表面表征手段,离子辐照技术在金属材料、半导体工业、化学、磁性材料、医学、物理等各个领域具有广泛的应用。基于离子与固体材料之间的相互作用,离子辐照技术还可应用于半导体材料的有效掺杂和光波导结构的制备。"集成光学"(Integrated Optics)这个概念在1969年被美国贝尔实验室的S.E.Miller提出,其利用集成电路的方法,以薄膜的形式将所有的光学元件集成在同一个小体积衬底上,具有体积小、效率高、性能稳定、使用方便等优点,在光学信息存储、光纤传感技术、材料科学研究及大容量和远距离的光通讯等领域具有优秀的应用前景。光波导作为集成光学的基本元器件结构,可以同时进行光信号的传输和转换,因此集成光学元件的性能和作用受到光波导结构的直接影响。目前,离子辐照技术已经发展成为一种比较成熟的波导制备方法,通过控制辐照离子的种类、能量、剂量和温度等条件,已经在多种玻璃、半导体、聚合物和晶体等材料上制备出波导结构。在离子辐照过程中,离子本身的能量通过电子及核能量损失在与材料的相互作用过程中消耗掉,从而破坏衬底材料的结构,导致衬底材料的结构畸变及辐照区域折射率的变化,而集成光学元器件的应用价值受到材料结构和光学性质的影响,因此波导内部微结构的研究及光学性质的变化具有重要意义。与固体材料不同,纳米材料的元激发、电子态及材料内部的各种相互作用都有独特的性质,在能源、化工、国防、航天航空、医药等均具有广泛的应用。纳米材料的应用越来越广泛,使更多的研究人员将关注点聚集在纳米材料在苛刻的辐照环境中其结构和性质的变化及变化机理上。离子辐照虽会对材料的结构造成破坏,但是其可以修饰纳米材料表面,使材料的一些性能得到改善和优化。因此研究纳米材料的辐照机理及宏观性质变化,对未来更好的使用离子辐照技术进行纳米材料改性具有重要意义。本文工作主要围绕离子辐照光学晶体(MgAl_2O_4、Y2SiO_5、Pr:Y_2SiO_5)和纳米薄膜材料(ZnO薄膜、多层WS_2纳米片、多层MoSe_2纳米片)展开,主要内容包括:应用离子辐照技术在光学晶体上制备平面光波导结构;离子辐照光学晶体及纳米薄膜材料的晶格损伤和光学、力学等性能变化;应用离子辐照技术调控多层纳米片的层数、厚度及光学禁带宽度。本论文主要采用理论模拟与实验表征相结合的方法研究辐照前后光学晶体及纳米薄膜材料的结构、力学及光学性能的变化,具体有:应用SRIM软件模拟了离子辐照过程中电子及核能量损伤、离子射程分布等;应用棱镜耦合法测试离子辐照样品前后在可见光波段的暗模特性曲线;应用反射计算法(RCM)重构平面光波导结构的折射率分布;应用端面耦合法测试了平面光波导结构在可见光波段的近场光强分布,并利用背反射方法测试了平面光波导结构的传输损耗;应用有限差分光束传输方法(FD-BPM)在RCM重构的折射率基础上模拟光波导的光学传输情况;应用卢瑟福背散射/沟道技术(RBS/Channeling)测试离子辐照前后样品的损伤情况、元素分布及膜厚;应用二次离子质谱(SIMS)分析离子辐照后波导层元素的分布情况;应用X射线衍射(XRD)、拉曼散射(Raman scattering)、紫外-可见-近红外分光光度计(UV-Vis-NIR)、金相显微镜、原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)测试了离子辐照前后样品的结构、表面形貌、膜厚及层数和光学等特性变化;此外,纳米压痕技术用来测试了样品在离子辐照前后力学性质变化。具体研究如下:镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)属于立方晶系,具有耐腐蚀、耐高温、较高的硬度和抗弯强度、稳定的物理化学性能、良好的紫外光至红外光波段光学透过率等优良特性,是一种理想的功能材料,被广泛应用于短波长通信、化工、电子器件、激光器材料等领域。采用能量为6.0 MeV,剂量为1.5 × 1015 ions/cm~2的O~(3+)辐照MgAl_2O_4单晶样品制备平面光波导结构。研究结果表明离子辐照后形成了一个典型的"位垒+势阱"型光波导结构,O~(3+)辐照MgAl_2O_4单晶样品的过程中,造成了晶格损伤,产生色心,略微增大了辐照后样品的吸收率。利用不同能量(6.0 MeV、(6.0+ 6.0)MeV)及剂量(5 × 1014 ions/cm~2、1 ×1015 ions/cm~2、1.5 × 1015 ions/cm~2、(4 × 1014 + 5 × 1014)ions/cm~2)的 C~(3+)辐照MgAl204制备平面光波导结构。研究结果表明C~(3+)辐照后形成了 "位垒+势阱"型波导结构,C~(3+)辐照的样品可以很好的限制光的传输,且传输损耗小于O~(3+)辐照后的样品的传输损耗,多能量多剂量的C~(3+)辐照过程中产生的晶格损伤和色心改变了样品的晶格结构,增大了样品在可见光至近红外波段的光吸收率。硅酸钇单晶Y_2SiO_5(YSO)作为一种应用广泛的新型激光晶体材料,具有化学稳定性强,热膨胀系数低,光学性能和导热性能优良等优点,引起了诸多学者的关注。应用能量为6.0MeV、剂量为1 × 1015ion/cm~2的C~(3+)辐照Y_2SiO_5(YSO)晶体制备了平面光波导结构。研究结果表明C~(3+)辐照后形成"位垒"型光波导结构,辐照后样品XRD谱图的FWHM增大,峰位向高角度偏移(2θ值变大),晶粒尺寸变小,Raman峰强度发生变化,且辐照后样品的硬度和杨氏模量均增大,C~(3+)辐照对样品的结构造成损伤,此外,C~(3+)辐照对YSO样品在紫外光波段的吸收特性产生影响,而在可见光及近红外波段则无影响。应用不同能量和剂量的C~(3+)和O~(3+)分别辐照YSO和Pr:YSO晶体制备了多个光波导结构。测试结果表明离子辐照后的样品在TE及TM模式下分别形成了不同类型的波导结构,且C~(3+)辐照形成的波导结构在可见光波段可支持单模传输。O~(3+)辐照形成的波导结构在可见光波段可支持多模传输,O~(3+)辐照较C~(3+)辐照对样品造成的损伤较大。离子辐照后样品在紫外光波段的吸收明显增强,且吸收率随辐照剂量的增大而增加。经C~(3+)辐照后YSO样品的硬度和杨氏模量均随辐照剂量的增大而增加,而经O~(3+)辐照后Pr:YSO样品的硬度和杨氏模量均减小。非金属离子掺杂ZnO材料在可见光区域可以有效提高样品的光吸收,而N离子因其具有与O离子相似的电子结构和离子半径,低的离子能,易于处理和资源丰富等优点,常被考虑作为一种有效的掺杂离子。应用磁控溅射技术在蓝宝石(Al_2O_3)衬底上制备了 ZnO纳米薄膜,选取其中的一部分样品进行能量为90 keV,剂量为1×1015ions/cm~2的N~+辐照处理,对未辐照和辐照后的样品分别进行100至500 ℃的退火处理,研究结果表明N~+辐照和增加退火温度均可提高样品的结晶质量,离子辐照后样品的禁带宽度增大;增大退火温度,未辐照样品的透过率降低,辐照后样品的禁带宽度减小。通过离子辐照技术在合适的退火温度下可以制备高质量的ZnO纳米薄膜材料。因具有层数和面积可控、带隙可在1-2 eV范围调控等诸多优势,单原子层或者几个原子层厚度的二维过渡金属硫化物在润滑剂、催化、能源、光电器件和功能纳米复合材料等众多领域应用广泛。应用能量为600 keV和6.0 MeV,剂量为1 × 1014 ions/cm~2和1 × 1015 ions/cm~2的O离子辐照多层WS_2纳米片,研究结果表明离子辐照后多层WS_2纳米片的层数减少,厚度变薄,高能量的O~(3+)辐照破坏了多层WS_2纳米片原有的三角形结构。辐照对纳米薄膜样品产生损伤,光学禁带宽度Eg随着辐照离子能量的增大而增加,随辐照剂量的增大而减小。因此,通过调控O离子的辐照条件可以有效调控多层WS_2纳米片的层数及光学禁带宽度。应用能量为 600 keV 和 6.0 MeV,剂量为 1×1014 ions/cm~2 和 1×1015 ions/cm~2的O离子辐照多层MoSe_2纳米片,研究结果表明辐照后的样品的纳米片尺寸变大,有聚集叠加生长的趋势,其形状不再是完美的三角形结构。高能量高剂量的辐照使纳米片厚度降低,低能量高剂量的O~+辐照使样品的结晶性更好。离子辐照破坏了多层MoSe_2纳米片中层与层之间的范德华力及其电子结构,使样品的透过率增大,改变了多层MoSe_2纳米片的禁带宽度。
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TN25

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