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《山东大学》 2005年
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聚丙烯腈纤维的预氧化工艺与物化行为研究

何东新  
【摘要】:预氧化处理在聚丙烯腈(PAN)纤维到最终炭纤维的转变过程中起桥梁作用,是必经中间阶段,因此,对PAN纤维预氧化的研究很有价值。本论文采用先进的样品制备方法和测试方法,首先对不同PAN纤维进行对比分析;其次研究了PAN纤维预氧化的有关工艺参数和纤维在预氧化阶段的物化行为,系统分析PAN纤维在各不同预氧化阶段的结构、元素含量和密度变化,并对炭纤维力学性能进行了测试评价;最后,探讨了预氧化纤维中的缺陷及其来源,以便优化工艺,进一步提高炭纤维性能。 为比较不同PAN纤维在结构和性能上的差异,采用X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析、透射电镜(TEM)、高温差示扫描量热分析(DSC)和拉伸试验等多种测试方法,结果表明优质PAN纤维具有如下结构和性能特征:低纤度、高强度、环化反应期间放热量少且放热范围宽;致密性好、取向度高、结晶度适当、晶粒尺寸小且分布弥散均匀、缺陷少。 用高温热分析仪在室温-1400℃范围内测得PAN纤维的DSC曲线,发现PAN纤维制备炭纤维过程中发生多次结构转变。PAN纤维的高温DSC测试结果可以作为制定预氧化和炭化工艺的依据。与PAN纤维的高温DSC测试条件相同,最终预氧化纤维DSC曲线上的335℃放热峰是由残余氰基环化反应引起,说明预氧化处理不充分。用普通热分析仪在室温-400℃范围内测得不同预氧化阶段纤维的DSC曲线,并用元素分析仪测定对应纤维的元素含量,结果表明加热历史对DSC曲线和成分变化有较大影响。在190-270℃之间,加热温度增加和加热时间延长使放热范围变宽,放热峰移向更高温度,最终预氧化纤维的放热峰温度达到329.9℃,放热范围变宽可避免纤维因放热集中而烧断。中温炭化起始温度以不低于350℃为宜。 PAN纤维在预氧化过程中发生了复杂的物理变化和化学反应,产生的累积收缩和结构变化是物化行为表现。累积收缩导致纤维内部应力的产生,PAN纤维预氧化过程中的张力变化由内部应力引起,因此张力变化反映了PAN纤维的热稳定性状况。用张力仪测定预氧化工艺和纤维类别、性能不同时的纤维张力,
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