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《山东大学》 2005年
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表面化学修饰硅胶新材料及其在环境中的研究

聂玉伦  
【摘要】:随着科学技术的不断发展,各个行业对材料的要求越来越高,不断研制开发出高性能、低成本、强市场竞争力的新型材料,已成为当前先进无机材料的主要研究方向。其中以硅胶、氧化铝、氧化锆、羟基磷灰石、氮化物、可控孔径玻璃及碳等为基质表面功能化是研究的热点,固相萃取和固体酸催化酯化反应的应用是其中最具应用价值的热点课题。 固相萃取是近年来发展起来的应用于环境样品预处理中的一项新技术,开发以硅胶和硅藻土为基质的SPE小柱固相萃取填料可以覆盖80%以上的有机化合物的富集、分离和纯化,应用比较广泛。 近几十年来,固体酸在有机合成中应用研究越来越广,己成为一个十分重要的领域。固体酸克服了液体酸的缺点,具有容易与液相反应体系分离、不腐蚀设备、后处理简单、很少污染环境、选择性高等特点,可在较高温度范围内使用,扩大了热力学上可能进行的酸催化反应的应用范围。酯化反应在精细化学工业中极为重要,此反应是一个可逆反应,要想提高酯化效率和缩短反应所需的时间,必须在催化剂存在的条件下进行。可用作酯化反应催化剂的固体酸主要有SO_4~(2-)/ZrO_2、分子筛和强酸性阳离子交换树脂。 本文简单介绍了固相萃取填料的研究进展、固相萃取的定义及应用现状、固体酸的定义及分类、固体酸催化酯化的特点;采用表面化学改性的方法将一些带有苯环或直链烷基的硅烷化试剂引入不同粒径的硅胶或硅藻土载体,合成了一系列未见文献报道的新型固相萃取填料;并以此为前体采用苯环直接磺化的方法制备了表面含有-SO_3H的类似于强酸性阳离子交换树脂的固体酸催化剂。通过FT-IR、TG-DSC、BET、元素分析和程序升温氧化对材料的结构及物理化学性质进行了表征,初步探讨了不同合成条件对材料的结构和性质的影响。通过固相萃取填料对水中微量百草枯和五氯酚钠的固相萃取效率以及固体酸催化合成乙酸正丁酯的实验,研究了催化剂加入量、反应时间、催化剂使用寿命、搅拌条件以及不同催化剂的催化酯化收率之间的差别,得到了性能较好的固相萃取填料和固体酸催化剂。 固相萃取实验表明不同载体填料对百草枯和五氯酚钠的富集效率差别较大,C_(18)填料的萃取效率最高,键合一苯基三氯硅烷的填料要高于键合二苯基二氯硅
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TQ264.1;X13

【引证文献】
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【参考文献】
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【共引文献】
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【同被引文献】
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【二级引证文献】
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【二级参考文献】
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10 陈松涛;纳米二氧化钛固相萃取与光谱法联用分离/富集/分析环境中重金属研究[D];江苏大学;2008年
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1 聂玉伦;表面化学修饰硅胶新材料及其在环境中的研究[D];山东大学;2005年
2 吴倩;紫杉醇的SPE-HPLC分析方法建立及初分离工艺研究[D];哈尔滨工程大学;2005年
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5 高海燕;马兜铃酸与DNA相互作用的研究[D];中南大学;2009年
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7 李静;基于SPE的苹果汁中棒曲霉素富集检测方法及棒曲霉素与麦角固醇相关性研究[D];西北农林科技大学;2007年
8 柳诚;单壁碳纳米管在痕量元素分离富集中的应用研究[D];武汉工业学院;2009年
9 肖志勇;果蔬中农药多残留快速检测技术研究[D];中国地质大学(北京);2006年
10 汪雨;土壤和水中有机氯农药的分析方法研究[D];吉林农业大学;2006年
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