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《山东大学》 2006年
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聚聚己二酸酐硅基酯的制备与表征

石聪文  
【摘要】:本论文旨在自制数种二氯硅氧烷和乙酰氧基封端的低聚合度的聚己二酸酐,进而使它们共混缩聚,除获得一种新的缩聚方法外,还可获得到一类可降解的、生物相容性的高分子新材料—聚聚己二酸酐硅基酯。 首先在室温常压下,将干燥的己二酸单体投入过量的醋酸酐中,搅拌下回流一定的时间,合成了乙酰氧基封端的低聚合度的聚己二酸酐(PAA),40℃左右减压蒸馏除去大部分醋酸酐后,得到微黄色粘稠状混合物,为尽量出去醋酸酐,用环己烷与二乙醚等体积混合溶液洗涤三次,再用石油醚洗涤一次,迅速移入真空干燥箱,在90~100℃、20mmHg下,干燥12小时。冷却得到微黄色固体,研细后继续在上述环境下干燥12小时。 所得的聚己二酸酐,用~1H NMR、DSC、TGA和测特性粘数等手段对其进行了表征,求得产物的平均聚合度(n=9~15)。实验结果表明,在反应时间相同时,聚己二酸酐的平均聚合度随反应温度的升高而增大;在反应温度相同条件下,随反应时间的增加而增大。 在室温常压及充分干燥的条件下,氮气流保护,以FeCl_3为催化剂,二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二氯硅烷为单体,搅拌回流反应6h,在18mmHg下用减压精馏装置分别收取70℃和135℃的馏份。通过分析~1HNMR谱图和常压下分别测其沸点证明所得两产物分别是1,1,3,3,5,5-六甲基-1,5-二氯三硅氧烷(Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2)和1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基-1,9-二氯五硅氧烷(Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2)。我们以二甲基二氯硅烷和八甲基环四硅氧烷为单体,分别按照摩尔比Me_2SiCl_2:D_4为1:1和2:1,在回流温度下反应一定时间,也分别得到Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2和Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2。这种方法的缺点是氯硅氧烷单体难以分离,必须用精馏柱进行蒸馏。 在室温常压及充分干燥的条件下,氮气流保护,一定摩尔质量的聚己二酸酐溶入5倍摩尔质量的甲苯或苯中,升温至固体完全溶解后,滴加一定摩尔质量的Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2或Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2,回流温度下,反应一定时间,减压蒸除大部分溶剂苯或甲苯后,将剩余物迅速移入真空干燥箱。约20mmHg下,室温干燥10小时后,研细,升温至50℃,20mmHg下继续干燥10小时。得白色粉末状产物。所得样品用~1H-NMR、DSC、TGA
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O634.41

【参考文献】
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