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四氧化三钴纳米晶的控制合成与自组装

王英玲  
【摘要】:Co_3O_4具有尖晶石晶体结构,是一个重要的磁性材料、P.型半导体,在异相催化、锂离子充电电池的阳极材料、固态传感器、电致变色器件、太阳能吸收材料和颜料等很多方面具有重要的应用价值。目前为止,液相沉淀法在无机纳米晶的尺寸、形貌、分散性等方面的控制合成方面已经具有了一定的理论性指导和丰富的经验,取得了比其他方法更为显著的进展。对纳米晶进行尺寸和形貌的控制合成已成为自下而上构建纳米结构材料的重要手段。本论文主要探讨利用溶液化学法进行金属氧化物Co_3O_4纳米晶的控制合成,对纳米晶成核、生长具有可控机制的新反应路线的设计,对纳米晶尺寸、形貌和分散性控制机制的研究,目的在于寻找对纳米晶进行尺寸、形貌和分散性等方面控制合成更加有效的方法。在溶剂热体系中合成了不同尺寸单分散的Co_3O_4纳米晶,分散性好,尺寸均一,并在铜网上得到了它们的1D,2D,3D自组装结构。 1.提出通过控制反应物溶解度从而控制纳米晶的成核与生长的新路线 在弱极性的长链醇体系中硝酸钴与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)发生复分解反应得到不溶于长链醇的硝酸钠沉淀,通过向体系中定量的加入水,甲醇或二甲亚砜(DMSO)可以改变硝酸钠的溶解度,从而使得原本难以控制的硝酸盐剧烈热分解过程变得可以控制。通过控制硝酸盐热分解的热力学和动力学实现了对热分解产物纳米晶的成核与生长的控制。基于LaMer的瞬间成核-晶核缓慢生长理论,当体系中硝酸钠的溶解度被限制在一个适当小的值时,在硝酸钴热分解过程中实现了纳米晶的成核与生长的分离,得到单分散尺寸分别为2nm,2.5nm和4.7nm的纳米晶。并且第一次观察到表面经醇分子化学吸附的Co_3O_4纳米晶由球形向立方块形貌转变的临界尺寸为2.5nm。溶解度控制的纳米晶成核与生长机制通过X-ray粉末衍射、紫外-可见吸收光谱表征以及设计的一系列实验得到验证。纳米晶分离的成核与生长过程通过紫外-可见吸收光谱进行表征。通过热重分析、红外光谱、X-ray光电子能谱对纳米晶的表面结构进行表征。通过TEM和HRTEM对纳米晶的尺寸、形貌进行表征,讨论溶解度控制的纳米晶的成核与生长过程对纳米晶尺寸、形貌的影响。 2.不同尺寸单分散的Co_3O_4纳米颗粒的自组装 在溶剂热体系中通过控制反应条件合成了不同尺寸单分散的Co_3O_4纳米颗


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