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《山东大学》 2006年
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脉冲激光沉积羟基磷灰石薄膜微观组织及性能表征

包全合  
【摘要】:羟基磷灰石(Hydroxyapatite,简称HA或HAP)广泛存在于人类的骨和牙中,具有良好的生物相容性和生物活性,引起了生物医学材料研究者的广泛兴趣。但是人工合成的羟基磷灰石的强度和韧性差,不能应用于承载的条件下。为了得到一种具有生物活性的种植体,人们利用涂层技术把HA涂覆在钛及其合金表面,这样既满足了种植体的生物活性和生物相容性,同时其机械强度也能满足承载条件下的需要。另外HA涂层的存在可以阻止金属离子向周围组织的释放,减少对人体的损害。目前制备HA涂层的技术主要有等离子喷涂、电化学沉积、溶胶-凝胶法、离子束溅射等。但是这些传统方法制备的HA涂层取得了一定的成功,但也存在以下不足:HA晶粒粗大,并非骨组织中的纳米尺度的HA;涂层的结晶度低,需要后续热处理来提高其结晶度,而热处理会造成涂层和基体结合强度的降低。因此研究一种可以精确控制薄膜成分和结晶度的制备HA薄膜的方法具有重要的现实意义。本文采用脉冲激光沉积和脉冲激光烧蚀合成沉积法制备HA薄膜,综合利用扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)、X-射线衍射(XRD)、傅立叶转换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和高分辨电镜(HREM)等测试方法对沉积的薄膜的微观组织结构进行表征。 实验结果表明,Ar气氛下沉积的薄膜表面存在大量的颗粒,薄膜表面无裂纹和孔洞等缺陷的存在,XRD、FT-IR、TEM等结果显示薄膜为非晶态组织,由于在沉积过程中P的损失,薄膜的Ca/P比大于理论值(1.67),从透射电镜结果分析可知,薄膜中含有少量β-Ca_3(PO_4)_2(β-TCP)和CaO相。随着沉积时间的延长,薄膜表面颗粒数量增大。热处理后的薄膜表面形貌并无太大的变化,热处理后薄膜主要由HA、TiO_2组成,薄膜的Ca/P比有所降低更接近于理论值。 激光与靶材的相互作用决定了烧蚀物的组成、产率、速度和空间分布,从而直接影响和决定薄膜的成分、组织和性能。另外脉冲激光沉积薄膜表面颗粒物的产生也是由激光与靶材相互作用导致的,因此研究了激光烧蚀前后靶材的表面形貌和Ca/P比的变化。脉冲激光烧蚀前600℃和1200℃烧结HA靶材表面光滑致密,两种靶材的Ca/P比接近于其理论值。脉冲激光烧蚀后,由于激光能
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