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《山东大学》 2007年
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Triton X-100反相微乳液体系中纳米SiO_2和CdS@SiO_2核壳纳米材料的控制合成

姚琳  
【摘要】: 近年来,尺寸在微纳米级的SiO_2因为其在催化、材料科学、电子、陶瓷业、色谱吸附、药物运输、热学绝缘体以及日化等领域有着重要的应用而倍受重视。特别的,由于SiO_2的无毒、化学惰性、光学透明及易表面改性的优点,它可以与其它的材料共混或掺杂形成具有特殊性质的复合材料。经SiO_2包裹的半导体纳米粒子已经成为近年来胶体和材料科学领域的研究热点。经SiO_2包裹的半导体纳米复合材料与未经包裹的原材料相比具有改进的光学、电学等化学物理性质,又SiO_2的表面可以很容易的用经典的表面化学方法进行修饰,可以增加半导体纳米晶在不同溶剂中的溶解性,扩展其应用领域。 作为一种新颖的液相化学方法,反相微乳液法已被用来制备各种纳米材料。最近,以此方法成功的制备了SiO_2棒和由SiO_2参与的具有核壳结构的复合材料。特别地,此方法在制备核壳结构的过程中显示了显著的优点,制备时可使核材料的制备和硅壳的形成全部在一个微反应器中进行,避免了核材料的表面预修饰,使实验操作简化。而且还可通过改变反应参数R([H_2O]/[Surfactant]),h([H_2O]/烷基硅酸酯)以及反应试剂的浓度等对SiO_2与核壳纳米粒子的尺寸,尺寸分布、单核或多核的核壳粒子以及SiO_2壳的厚度等进行有效调控。本论文在前人研究的基础上,使用非离子表面活性剂Triton X-100形成的反相微乳液合成了SiO_2纳米粒子以及CdS@SiO_2核壳纳米粒子。实验取得了一定的成果,对于以反相微乳液为介质合成纳米粒子和核壳结构纳米材料具有一定的参考价值。本论文共分为四部分,现简要介绍如下: 1.绪论 详细叙述了以反相微乳液制备SiO_2的过程中,通过改变反应参数R([H_2O]/[Surfactant])、h([H_2O]/烷基硅酸酯),表面活性剂及油相种类、助表面活性剂等对于SiO_2粒子尺寸及尺寸分布的调控;另外,通过改变反相微乳液的组成、表面活性剂及油相种类等对SiO_2形貌和微观结构的调控。对改进的Stober合成法以及反相微乳液方法在制备各种纳米晶的球形核壳纳米粒子中的应用进行详细总结和对比,可知反相微乳液合成法由于其操作简单、可控制核壳粒子的尺寸和分布等优点已经成为21世纪制备核壳材料时化学家们优先选用的方法。除此之外,尽管制备含有单个量子点的核壳结构的精确和广泛适用的方法还需要很长的路,但是已经能够通过改变反应参数比如反应试剂浓度或添加其它物质进行的被SiO_2壳层包裹纳米晶的数目的控制。 2.以Triton X-100为基础的反相微乳液的表征及反应参数的确定 首先进行制备SiO_2纳米粒子的反相微乳液相图的绘制,不含醇时,TX-100/环己烷体系的反相微乳液相区较小,只有当TX-100在环己烷中的质量分数大约近20%时,才会有显著的增溶水相能力。当使用氨水为水相时,反相微乳液相区比使用三次蒸馏水为水相的相区要大。随着氨水浓度的增加,反相微乳液相区逐渐增大。加入醇后,与不含醇时相比,反相微乳液相区明显增大。一般情况下,随着醇链长的增大,反相微乳液相区扩大。当混合物(表面活性剂+醇)的质量分数在56-80%范围内时,含有正己醇的微乳液相区比含正戊醇的微乳液相区大。且当混合物的质量分数较大(约80-90%)时,体系外观上并不出现分相的变化即反相微乳液经过双连续相直接转变为O/W型微乳液。 在分析相图以及考虑其它因素的基础上,我们选择TX-100的浓度为0.3mol/L。不含醇时,R为0.5、1、1.5和2,当体系中含有醇时,我们选择14.2%的氨水作为水相,R为2、4、6、8、10、12和14。不含醇时,体系的电导值较小,均小于1μs·cm~(-1)。特别的当R为0.5时,由于电导率仪的检测极限检测不出体系较小的电导值,故显示的电导值为零。对于所有的氨水浓度,随着R的增加,电导值首先逐渐增加,到达某一R值(4)时急剧地增加,表明相分离的发生。在同一R值时,电导随氨水浓度的增加而增加。含有醇时,体系电导的变化很有趣,随R的增加,经历了一个稳态增加和显著增加的区域后,电导开始减小。当R小于12时,随着醇链长的增加,电导值是减小的。这是因为醇链长越长,界面强度越大。当R大于12时,含有正辛醇的微乳液具有最大的电导值。这是因为这时含有正辛醇的反相微乳液最接近相转变。 对于不含的醇的反胶束体系,随着R的增加直至相分离,亚甲基蓝MB的最大吸收波长λ_(max)一直增加,表明反胶束中不存在自由水。对于含醇的反胶束体系,随着R的增加,开始时λ_(max)逐渐增加直至R为6时,此后λ_(max)保持不变,这表明反胶束核中不再变化的水环境。当R为6时,反胶束内核中开始出现自由水,自由水的性质类似于体相水。 与三次蒸馏水相比,CdCl_2水溶液作为水相时对于反相微乳液相区的大小影响并不明显,反相微乳液相区只有稍微的扩大。且随着CdCl_2的浓度的增加,微乳液相区也只有稍微的增大。综合实验条件,我们选择表面活性剂混合物在环己烷中的质量分数为40%,起始加入的CdCl_2质量分数为8%,研究起始水量对于生成粒子的影响时起始加入的CdCl_2质量分数为4%、8%和10%。 3.Triton X-100+(正烷醇)/环己烷/氨水体系中纳米SiO_2尺寸及形貌的控制合成 采用TX-100,油相为环己烷,氨水为水相和催化剂,在反相微乳液体系中制备了SiO_2纳米粒子,考察了R、氨水浓度和正烷醇链长(5、6、8)对于球形粒子尺寸和尺寸分布的影响;还在不搅拌条件下调节反应参数合成了纤维状的SiO_2,并提出了可能的反应机理。 不含醇时,球形SiO_2的尺寸随着R的增加呈先急剧增加后不变或下降的趋势,平均粒子尺寸在15-60 nm之间;含有醇时得到的球形SiO_2平均粒子尺寸在40-80 nm之间,SiO_2尺寸随R的变化趋势与不含醇的情况是相反的;不含醇时,球形SiO_2的尺寸分布在12%之内。含醇时,SiO_2的尺寸分布在4-16%之间,且随R的增加尺寸分布先增加后趋于平稳,随着相分离的接近又呈增加的趋势。 不含醇时,当R为0.5时,随着氨水浓度的增加SiO_2尺寸逐渐增加;而当R>1时,随着氨水浓度的增加SiO_2尺寸在氨水浓度8.94%时存在最小值。 醇链长对于球形SiO_2尺寸和尺寸分布的影响是相似的。随着醇链长的增加,SiO_2尺寸的变化一般是呈下降的趋势;在接近相分离时,最大的醇链长时SiO_2尺寸是最大的。随着醇链长的增加,SiO_2尺寸分布的变化是相似的;在接近相分离时,最大的醇链长时SiO_2尺寸分布是最大的。 不含醇时,粒子的球形形貌不是很规则。随着R的增加,粒子表面的光滑性和分散性都得到改善,并且这种情况在较低的氨水浓度时更为明显。而当助表面活性剂醇加入后,球形粒子的规则性得到了很好的改善。并且当加入醇后,SiO_2粒子表面的光滑性和分散性都非常好。但是,随着R的增加使体系接近相分离时,粒子的球形形貌变得不规则;并且当采用的醇为正辛醇时,与其它两种醇相比,SiO_2粒子的球形形貌的规则性最差。 不含醇时,在较高的R值时搅拌与否对于球形SiO_2粒子的尺寸分布影响较大,强烈的搅拌有利于单分散粒子的形成;而R较低时,搅拌与否对于球形SiO_2粒子的尺寸分布影响的不显著。当不存在醇、不搅拌、R为0.5和氨水浓度为14.2%时得到了纤维状的SiO_2;不存在醇、不存在搅拌以及特定的R和氨水浓度都是纤维状粒子形成的必要条件。 4.Triton X-100+正己醇/环己烷/水体系中CdS@SiO_2核壳结构的控制合成及表征 采用反相微乳液Triton X-100+正己醇/环己烷/水体系,采用连续加样,CdS纳米晶的生成和SiO_2壳的覆盖都在一个微反应器中完成的方法,系统研究了各种反应参数对CdS@SiO_2核壳纳米粒子和CdS纳米晶性质的影响。 通过增加CdCl_2与TAA(硫代乙酰胺)的体积比至2:3/5时,得到了包裹有多个CdS纳米品的核壳结构,称为“raisin bun”型结构。(粒子的单分散性较好,但是球形形貌不是非常规则);通过XRD实验确定了所有CdS纳米晶为立方结构,但是由XRD图谱计算的CdS纳米晶的尺寸偏小,说明这种方法计算CdS纳米晶的尺寸存在一定误差。被包裹的纳米晶显示了量子尺寸效应,在吸收和发射光谱方面均有体现;未包裹的纳米晶平均粒径与CdCl_2、TAA、氨水和TEOS体积比无关,未显示量子尺寸效应;核壳结构的制备过程致使CdS纳米晶的平均粒径与未包裹时的相比稍微偏大。经包裹后CdS纳米晶的荧光光谱虽然强度与未包裹的纳米晶相比稍有增加,但捕获发射峰强度显著增加,说明纳米晶的表面缺陷增加。 反应时间对于核壳纳米粒子的性质影响不大,被包裹的纳米晶的形式也基本无差别,TEM与XRD及紫外吸收和荧光光谱的结果都是一致的。反应6h后的粒子的尺寸分布较大。荧光光谱的结果表明反应时间的增加有利于减少CdS纳米晶的表面缺陷。 起始水量较小时,核壳纳米粒子的聚集现象较严重,随起始水含量增加,粒子的尺寸和形貌变化不大。起始水量增加有利于CdS纳米晶的结晶。经包裹和未经包裹的CdS纳米晶的紫外吸收都显示了量子尺寸效应,但荧光光谱只是发光强度上有所差别。 当CdCl_2和TAA分别为0.1mol/L和0.01mol/L时得到了比较有趣的核壳结构,除多个CdS纳米晶均匀分布在SiO_2的中心部位,而且也分布在核壳纳米粒子表面。有趣的是,经包裹和未经包裹的纳米晶的平均粒径无差别。荧光光谱表明,SiO_2壳层的覆盖增加了粒子的表面缺陷,并且纳米晶存在两种捕获态。 在分析未经包裹的纳米晶和相对应的核壳纳米粒子的性质对比基础上,进行了“raisin bun”型核壳纳米粒子形成机理的初探,多个CdS纳米晶在SiO_2球的中心部位的分布归因于TEOS水解中间体和CdS纳米晶之间的静电相互作用。
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TB383.1

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8 戴全钦;CdSe等半导体纳米晶的合成及性质研究[D];吉林大学;2007年
9 赵军伟;稀土掺杂NaYF_4上转换发光纳米晶的水相合成、表征及其生物应用探索[D];中国科学院研究生院(长春光学精密机械与物理研究所);2010年
10 张代生;上转换微纳米晶@TiO_2核/壳结构红外光催化材料的制备和表征[D];吉林大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 姚琳;Triton X-100反相微乳液体系中纳米SiO_2和CdS@SiO_2核壳纳米材料的控制合成[D];山东大学;2007年
2 王兆光;纳米颗粒的包覆及合成机理研究[D];山东大学;2009年
3 刘丽欣;均匀核壳结构氟化物纳米晶的制备与上转换发光研究[D];哈尔滨工业大学;2010年
4 张博;NaYF_4上转换纳米晶与CdSe/CdS量子点的合成、光谱分析及构建一个FRET结构[D];吉林大学;2011年
5 周冰晶;模板剂对掺镧介孔纳米晶TiO_2微结构的影响[D];燕山大学;2010年
6 温合静;基于钨酸基无机—有机层状混杂结构的钨系微纳米晶材料的制备与表征[D];郑州大学;2010年
7 孔伟;单分散Ag和TiO_2纳米晶的合成及自组装特性研究[D];浙江大学;2011年
8 余方丹;木质素基两性表面活性剂对ZnO纳米晶控制制备[D];东北林业大学;2011年
9 祝艳;纳米晶PbSe与SnSe的制备、表征及性能研究[D];南京理工大学;2004年
10 刘宏增;核壳纳米晶ZnSe@CdS(e)和碳纳米管/ZnSe@CdSe纳米晶异质结的制备及其光学性质研究[D];河南大学;2008年
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