收藏本站
《山东大学》 2007年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

钙镁掺杂铬酸镧的制备工艺、结构及性能研究

马奎星  
【摘要】: 本文对溶胶凝胶-燃烧法制备掺杂铬酸镧工艺的主要参数进行了全面系统的分析和优化。采用优化后的工艺制备了钙镁掺杂铬酸镧粉体,进一步制成烧结体,并分析研究了Mg掺杂对La(0.9)Ca_(0.1)CrO_3烧结性能及其电性能的影响。采用Rietveld法(Fullprof程序)对La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(1-y)Mg_yO_3(0≤y≤0.4)固溶体进行了晶体结构的修正。 以La_(1-x)Ca_xCrO_3为例,采用正交试验法,选用L_(25)(5~6)正交表,以获得粉体的最大BET比表面积作为正交试验设计的目标,筛选了柠檬酸-硝酸盐体系、溶胶凝胶-燃烧法制备掺杂铬酸镧纳米粉体过程中六个主要工艺参数(柠檬酸量、乙二醇量、pH值、溶胶陈化时间、煅烧温度及掺杂量)的优化值,确定影响粉体BET比表面积的各因素主次顺序为:煅烧温度、柠檬酸量、pH值、乙二醇量、溶胶陈化时间、掺钙量。优化后的工艺参数为:金属阳离子与柠檬酸的摩尔比为1∶1.2、柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1∶5、pH值为8.0、溶胶陈化时间为2天、煅烧温度为500℃、掺钙量为20mol%。采用优化工艺制备的粉体BET比表面积为18.2m~2/g。X射线衍射(XRD)分析表明有机凝胶燃烧分解后即生成钙钛矿型掺钙铬酸镧粉体。扫描电镜(SEM)和高分辨电镜(HREM)对粉体形貌观察发现,燃烧粉体凝胶状结构经过煅烧后碎化成球状纳米颗粒。 在工艺参数优化的基础上进行了名义成份为La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(1-y)Mg_yO_3(0≤y≤0.8)的纳米粉体的合成制备。粉体XRD分析表明,La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(1-y)Mg_yO_3(0≤y≤0.5)为单一正交钙钛矿结构;Mg元素掺杂后替代Cr的位置,引起晶胞体积增大。粉体烧结试验表明,Mg元素掺杂使La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(1-y)Mg_yO_3(0≤y≤0.3)材料烧结性能得到改善;La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(1-y)Mg_yO_3(0.4≤y≤0.5)为Mg的过饱和固溶体,在高温(1500℃)烧结时会析出未知第二相,第二相的析出过程使烧结性能变差。利用优化工艺制得的La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(0.8)Mg_(0.2)O_3粉体经400MPa成型,在1500℃无压烧结4h,获得了最大致密度为97.5%的烧结体。 用四探针测试仪对烧结试样的电阻率进行了测量。结果表明,随着Mg元素含量的增加,La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(1-y)Mg_yO_3材料电阻率增大。当y≤0.3时Mg掺杂减少了与O离子产生杂化状态的Cr离子的数目,形成Mg-O离子键阻碍电子空位的运动,使电阻率增加;当y≥0.4时材料电阻率出现骤增现象。随着烧结温度的提高,La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(1-y)Mg_yO_3(0≤y≤0.3)材料室温电阻率下降。 对La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(1-y)Mg_yO_3(0≤y≤0.4)进行结构精修的结果表明,随Mg元素掺杂量增加,La_(0.9)Ca_(0.1)Cr_(1-y)Mg_yO_3(0≤y≤0.4)系列样品晶格常数和晶胞体积增大;Mg元素掺杂后替代ABO_3型钙钛矿化合物La_(0.9)Ca_(0.1)CrO_3的B位置;随着y值的增大,Cr(Mg)-O1-Cr(Mg)和Cr(Mg)-O2-Cr(Mg)键角之差增大。
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ133.3

手机知网App
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王婧,苑会林,霍艳丽;聚乙烯醇的热老化机理研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2005年02期
2 李汶霞,殷声;燃烧合成中的有机物[J];材料导报;2000年05期
3 王歆;陆裕东;庄志强;;钙钛矿结构导电陶瓷的导电性及其掺杂影响[J];材料导报;2005年07期
4 孟波,谭小耀,杨乃涛,张宝砚;SrCe_(0.95)Y_(0.05)O(3-δ)固体电解质纳米陶瓷粉的低温燃烧合成和表征[J];材料工程;2005年06期
5 胡娟,邓建刚,何水样,畅柱国,赵建社,刘建宁;纳米级二氧化钛制备方法的比较研究[J];材料科学与工程;2001年04期
6 郭睿倩,顾明元,陈亚杰,梁乐;不同溶胶组成对BaLa_(0.3)Fe_(11.7)O_(19)纳米粉末生成过程的影响[J];稀有金属材料与工程;2004年11期
7 孙杰,刘建华,李松梅;La_(0.5)Sr_(0.5)MnO_3纳米晶体的制备与电磁性能研究[J];稀有金属材料与工程;2005年11期
8 阳开新;聚乙烯醇(PVA)的特性及其在铁氧体生产中的应用[J];磁性材料及器件;2002年04期
9 孙式运,方玉龙,方以坤,姚学标,尹平;溶胶-凝胶柠檬酸盐自蔓延燃烧法制备的纳米级Mn-Zn软磁铁氧体磁粉[J];磁性材料及器件;2004年04期
10 陈书涛,徐庆,陈文,周静;(Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3-BaTiO_3的合成与压电性能[J];材料研究学报;2004年05期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 董红军;杨福利;;两种新型Ce~(3+)/Sm~(3+)和Eu~(3+)激活的2CaO-Al_2O_3体系荧光体的制备及光致发光特性[J];白城师范学院学报;2010年03期
2 杨晓明;杨新科;;纳米级Mn-Zn软磁铁氧体磁粉溶胶-凝胶法制备[J];宝鸡文理学院学报(自然科学版);2007年04期
3 刘鹏;张克铮;;溶胶-凝胶法制备二氧化硅无机膜工艺研究[J];玻璃与搪瓷;2008年06期
4 靳延辉;王丽曼;王宇瑶;张克铮;;SiO_2-ZrO_2复合无机膜的制备研究[J];玻璃与搪瓷;2012年03期
5 罗仲宽,蔡弘华,刘剑洪,胡丽芳,洪伟良;TiO_2薄膜玻璃钢化后光照超亲水性的研究[J];玻璃;2004年03期
6 徐栋;白加海;杨东亮;刘俊成;;陶瓷电热材料的研究与应用[J];山东陶瓷;2007年03期
7 陈玉清,韩高荣,沈志坚,丁子上;NZP陶瓷研究进展[J];山东陶瓷;1997年03期
8 何宏;郑奎;;喷绘写真材料生产过程中的污染分析与控制[J];包装工程;2009年02期
9 张晔;包洪政;曹洪玉;;表面活性剂聚乙烯醇(PVA)在纳米粒子制备中的作用[J];赤峰学院学报(自然科学版);2009年01期
10 谭怀琴,全学军,赵清华,桑雪梅;二氧化钛光催化技术研究进展[J];重庆工学院学报;2005年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 俞海云;朱伟长;郑翠红;阎勇;;La_(1-x)Ca_xCrO_3对硫-氧燃料电池催化性能的研究[A];安徽新能源技术创新与产业发展博士科技论坛论文集[C];2010年
2 张学斌;刘杏芹;孟广耀;;天然沸石多孔陶瓷的研制[A];中国硅酸盐学会2003年学术年会论文摘要集[C];2003年
3 朱振峰;周燕;王宝利;;Pr-CeO_2纳米稀土颜料的低温燃烧-水热合成及其表征[A];中国硅酸盐学会陶瓷分会2005学术年会论文专辑[C];2005年
4 杨辉;申乾宏;高基伟;王平;方明;;锐钛矿-金红石混晶TiO_2溶胶的低温制备及光催化性能[A];2006中国科协年会“循环经济与建材产业发展”论文集[C];2006年
5 蔡振钱;申乾宏;高基伟;杨辉;;TiO_2/SnO_2复合薄膜的光催化活性研究[A];中国硅酸盐学会陶瓷分会2006学术年会论文专辑(上)[C];2006年
6 黄占林;邓桦;潘红琴;周文良;;TiO_2溶胶对基布负载TiO_2薄膜光催化活性的影响[A];第六届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2009年
7 王玉才;邢婷;陈启明;;影响TiO_2包覆在SiO_2颗粒上的因素[A];上海市化学化工学会2006年度学术年会论文摘要集[C];2006年
8 朱新德;李胜利;刘伟明;刘永杰;杨国平;李德辉;;铬酸钙镧基复合氧化物的烧结性能研究[A];中国稀土学会第一届青年学术会议论文集[C];2005年
9 龚春林;王德海;;Sol-Gel法制备TiO_2-环氧丙烯酸树脂有机无机杂化材料及其性质研究[A];第九届中国辐射固化年会论文集[C];2008年
10 刘海;王潮霞;;TiO_2溶胶光催化降解活性橙K-GN[A];2008中国水处理技术研讨会暨第28届年会论文集[C];2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 于洁;固体氧化物燃料电池钙钛矿型复合氧化物阴极材料的研究[D];昆明理工大学;2009年
2 肖璞;二氧化钛纳米材料在直接醇燃料电池阳极催化剂中的应用[D];清华大学;2010年
3 顾蓉;KGM-CA-PVA三元共混复合胶粘剂的制备及其胶合机理研究[D];西北农林科技大学;2010年
4 梁明德;固体氧化物高温电解池材料制备研究[D];东北大学;2009年
5 翟永清;纳米无机非金属材料的合成、表征及性质研究[D];河北大学;2003年
6 陈金媛;负载型纳米TiO_2复合光催化剂的合成及应用研究[D];浙江大学;2005年
7 宋世栋;钙钛矿型双功能氧电极的研究[D];天津大学;2004年
8 管洪涛;石英和水泥基体平板吸波材料研究[D];大连理工大学;2006年
9 高基伟;宽光谱激发的锐钛矿溶胶的低温制备及结构、性能表征[D];浙江大学;2006年
10 汪波;高温致密透氧膜材料和膜过程研究[D];中国科学技术大学;2006年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 马娜;柴油机尾气中碳黑颗粒低温催化氧化的研究[D];辽宁师范大学;2010年
2 刘伟娜;自制改性TiO_2可见光降解亚甲基蓝的研究[D];辽宁工程技术大学;2009年
3 洪海霞;Ag~+掺杂TiO_2薄膜在304不锈钢上的制备及其抗海水腐蚀性能研究[D];中国海洋大学;2010年
4 牟雷;负载型氧化锌及其他几种氧化物的结构表征与研究[D];昆明理工大学;2010年
5 方斌正;太阳能潜—显热储热复相陶瓷的研究[D];武汉理工大学;2011年
6 刘孟;太阳能高效吸热陶瓷材料的研究[D];武汉理工大学;2011年
7 王建;双掺杂负载型TiO_2光催化剂处理染料废水的试验研究[D];沈阳建筑大学;2011年
8 张佳;KGM-PVA/CA三元共混胶粘剂制备工艺的研究[D];西北农林科技大学;2010年
9 周思敏;全氟磺酸树脂/二氧化钛复合膜制备及光催化性能研究[D];浙江大学;2011年
10 张国永;高分子材料改性用金红石型纳米TiO_2的制备及表征[D];浙江大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 窦伯生,范致荣,吴越;在金属复合氧化物钙钛矿型La_(1-x)Sr_xCoO_(3-λ)上的氨氧化[J];催化学报;1985年04期
2 佟建华,杨维慎,任焱杰,邵宗平,熊国兴,林励吾;a,Fe掺杂La-Co-O系列混合导电型透氧膜研究[J];催化学报;2000年05期
3 田玉明,黄平,冷叔炎,梁丽萍,Mihal Barladeanu;沉淀法的研究及其应用现状[J];材料导报;2000年02期
4 程永亮,宋武林,谢长生;燃烧法制备氧化物纳米材料的研究进展[J];材料导报;2003年07期
5 余家国,赵修建,韩建军,赵青南;溶胶-凝胶法制备TiO_2纳米薄膜的晶粒长大机理研究[J];材料工程;2000年12期
6 梁丽萍,高荫本,陈诵英;固体氧化物燃料电池与陶瓷材料[J];材料科学与工程;1997年04期
7 刘先松,钟伟,顾本喜,都有为;稀土La~(3+)离子取代对M型锶铁氧体的结构和磁性的影响[J];稀有金属材料与工程;2002年05期
8 岳振星,周济,张洪国,桂治轮,李龙土;溶胶—凝胶自燃烧法合成Ni-Zn铁氧体纳米粉末[J];材料研究学报;1999年05期
9 刘汉三,杨勇,张忠如,林祖赓;锂离子电池正极材料锂镍氧化物研究新进展[J];电化学;2001年02期
10 古莉娜,李如康,陈祖耀,张建武;Y-Ba-Cu-Mo-O体系中的新相合成和结构[J];低温物理学报;2000年01期
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 马文会;固体氧化物燃料电池复合掺杂阴极材料的研究[D];昆明理工大学;2001年
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 吴化;徐珊珊;;添加纳米铁粉对铁基粉末冶金零件烧结工艺及性能的影响[J];理化检验(物理分册);2007年12期
2 董亚丽;许富民;张志军;石小磊;谭毅;;Al_2O_3陶瓷制备及性能分析[J];材料导报;2009年S1期
3 谷永庆;乔梅英;李光辉;孟志芬;侯振雨;;柠檬酸微波加热法制备纳米SnO_2及其气敏性[J];光谱实验室;2009年04期
4 常青;茹红强;喻亮;张贤铁;;柠檬酸对Ca(NO_3)_2-P_2O_5体系合成羟基磷灰石粉体的影响[J];东北大学学报(自然科学版);2011年01期
5 范亮;刘丹敏;张久兴;;放电等离子烧结制备铁基大块非晶材料[J];粉末冶金技术;2009年03期
6 延云兴,刘志强,曹笃霞,刘国群,方奇;新型非线性光学晶体MnHg(SCN)4的合成、结构及表征[J];功能材料;2000年05期
7 苏文悦,付贤智,魏可镁;SO_4~(2-)/TiO_2固体酸的红外和拉曼光谱研究[J];光谱学与光谱分析;2000年06期
8 刘陟,方奇,于文涛,薛刚,蒋民华,张斌,张金彪,朱道本;á-(BEDT-TTF)_2C_6H_4(SO_3)_2的合成、结构与导电性[J];化学学报;2002年07期
9 韩甫田;用广角X射线衍射系列方法测试和表征高聚物各种相态的结构特征[J];物理学进展;2001年04期
10 魏妙;陈沙鸥;邵渭泉;姜学军;李达;孙瑞峰;张展;;镝铝石榴石(DAG)粉体的溶胶凝胶法制备工艺研究[J];陶瓷学报;2010年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王疆英;王学燕;;NiMn_2O_4纳米粉体微波烧结研究[A];第三届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1998年
2 段鹤;郑毓峰;张校刚;孙言飞;董有忠;;溶剂热法合成二硫化钴(CoS_2)纳米粉体[A];纳米材料和技术应用进展——全国第三届纳米材料和技术应用会议论文集(上卷)[C];2003年
3 张守华;郁黎明;洪芳;袁淑娟;;V_2O_5含量与烧结温度对MnZn铁氧体性能的影响[A];2009中国功能材料科技与产业高层论坛论文集[C];2009年
4 黄新阳;王国富;;Nd~(3+):LiGd(WO_4)_2晶体生长与性能特性[A];第15届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2009年
5 肖进;张庆礼;邵淑芳;刘文鹏;丁丽华;殷绍唐;;Sc_2O_3:Yb、Sc_2O_3:Nd纳米粉体的制备和发光[A];第11届全国发光学学术会议论文摘要集[C];2007年
6 王为;张鹏;;Au基纳米复合镀层的制备及性能研究[A];2006年上海电子电镀学术报告会资料汇编[C];2006年
7 陈俊;公衍生;王传彬;沈强;张联盟;;聚合物前驱体法制备铌酸钾锂粉体的研究[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(2)[C];2007年
8 张丹;崔群;刘景和;仇开进;孙晶;宁纪奎;;溶胶-凝胶法制备Yb:GGG透明陶瓷纳米粉体[A];第14届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2006年
9 张丹;宁纪奎;仇开进;孙晶;崔群;刘景和;;碳酸盐共沉淀法制备Yb:GGG透明陶瓷纳米粉体[A];第14届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2006年
10 岳春晓;姚兰芳;汪国庆;鲁凤芹;谢付蒋;;ZAO纳米粉体的制备及其红外吸收特性的研究[A];《硅酸盐学报》创刊50周年暨中国硅酸盐学会2007年学术年会论文摘要集[C];2007年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 本报记者 宋全政;真诚守护每一位师生的安全[N];中国教育报;2007年
2 白向忠本报记者 王建梁;一路追着环保走[N];科技日报;2007年
3 本报记者 李德辉 通讯员 王静 实习生 王远;在产学研的广阔海洋纵横驰骋[N];联合日报;2006年
4 记者 宋全政通讯员 周大白 张果红;学生登台讲课 师生田间调研[N];中国教育报;2008年
5 王东;桃李满天下[N];科技日报;2007年
6 本报记者 赵秋丽 通讯员 曹宪忠 冯刚;“文史见长”创优势[N];光明日报;2010年
7 记者 魏海政 宋全政;山东大学泰山学堂多次评价多次流动育英才[N];中国教育报;2010年
8 记者 孙明河魏东;“不辜负人民嘱托,坚决完成任务!”[N];科技日报;2008年
9 特约记者  鲁晓懋;老山东大学:东方瑞士的人文之脉[N];中国房地产报;2006年
10 记者  赵秋丽 通讯员  王秋生;山东大学:推进按大类招生,实施个性化培养[N];光明日报;2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 李慧竹;中国博物馆学理论体系形成与发展研究[D];山东大学;2007年
2 徐红梅;CeO_2基固体电解质的低温燃烧合成及性能研究[D];湖南大学;2007年
3 李士刚;掺杂铬酸镧基复合材料的组织与性能研究[D];山东大学;2009年
4 姚念民;改进单服务器性能[D];吉林大学;2003年
5 许晓晴;中古隐逸诗研究[D];复旦大学;2005年
6 庞洪涛;纳米金属氧化物、壳聚糖及其复合材料的制备与结构、性能研究[D];中国海洋大学;2008年
7 武红羽;司法调解的生产过程[D];吉林大学;2008年
8 何东新;聚丙烯腈纤维的预氧化工艺与物化行为研究[D];山东大学;2005年
9 孙红祥;远志中皂苷类免疫佐剂活性成分的分离及活性评价[D];浙江大学;2005年
10 关键;散布式扬声器音板的组成和结构与声学特性关系的研究[D];四川大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 马奎星;钙镁掺杂铬酸镧的制备工艺、结构及性能研究[D];山东大学;2007年
2 张邦强;掺杂铬酸镧超细粉体的制备及低温烧结[D];山东大学;2005年
3 杨国平;掺锂铬酸镧粉体的合成及其烧结体组织、性能研究[D];山东大学;2006年
4 赵新明;基于溶胶—凝胶法铬酸锶镧粉体的制备及绕结[D];山东大学;2006年
5 车玺玉;山东省银行业发展及其服务山东经济的实证研究[D];山东大学;2007年
6 张大江;高分子网络凝胶法制备纳米YAG粉体[D];山东科技大学;2007年
7 白同禹;山东省医学教育发展与规划研究[D];山东大学;2007年
8 王春龙;铌酸锶钡纳米粉体与陶瓷的制备及性能[D];青岛大学;2006年
9 刘春静;锰锌铁氧体纳米粉体的包覆工艺及其烧结动力学研究[D];河北工业大学;2008年
10 王丽华;LiNbO_3纳米晶及掺质LiNbO_3纳米晶的制备与性能研究[D];山东大学;2007年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026