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《山东大学》 2007年
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混合碱热法合成几种非氧化物纳米材料及其表征与测试

杨顺亮  
【摘要】: 纳米材料已经成为当今新材料研究领域中最富有活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象,也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的重要组成部分。纳米颗粒通常指尺度在1-100nm之间的微小固体颗粒,属于微观粒子和宏观物体交界的过渡区域,具有一系列奇特的宏观、微观效应。这些效应的存在使纳米粉体呈现出许多奇异的物理、化学性质,因而使纳米材料具有非常广阔的应用前景。 纳米材料的制备方法有很多种,概括起来主要有气相、液相、固相三种。每种方法都有自己的优点和缺点。液相合成一般采用溶剂合成纳米材料,是目前广泛采用的制备方法。液相合成有共沉淀法,溶液还原法,金属有机盐水解法,微乳液法,水热或者溶剂热法等。这些方法或者需要溶液合成—高温两步合成,或者需要昂贵的金属有机化合物,或者需要高压操作,或者需要表面活性剂来稳定合成。这些方法因为条件苛刻难以重复,或者因为产量太小,成本太高,难以投入工业生产,或者由于表面活性剂的存在影响纳米材料本身的物理性能。最近我们课题组开创了一种新的溶剂热法-混合碱热法,该方法以熔融的无水混合碱作为溶剂,以成本低廉的金属无机盐和氧化物作为反应物,在常压、200℃左右的温度下可以合成具有单晶纳米结构的复合氧化物纳米材料。 本论文中我们利用混合碱热法合成了一些硫组化合物和金属镍纳米结构,进行了结构表征,并对其物理性能性能进行了初步研究。 第一,我们用混合碱热法合成了硫化镉纳米线。XRD结果和电子衍射花样表明产物是六方相的单晶硫化镉,EDS成分分析支持了X-射线结构,TEM观察显示了硫化镉为宽度大约为300-5000nm纳米线,长度可达几百微米。通过对其生长过程进行了探讨,提出了生长机制和生长模型。对其红外和荧光性能进行了测试,并且测量了单根纳米线的电性能,计算了其电阻率。结果表明,硫化镉纳米线具有很高的电导率,适合作为光电池的基础材料,用于太阳能转换。 第二,我们用混合碱热法合成了硒化镉纳米线。XRD结果和电子衍射花样表明产物是六方相的单晶硒化镉。TEM结果显示硒化镉纳米线宽度大约为200-500nm,长度可达几十微米。我们对其反应过程进行了探讨,提出了生长机制和生长模型。 第三,我们用混合碱热法合成了ZnS纳米颗粒,用XRD检测其组成,结果表明产物是六方相的ZnS。纳米颗粒粒径大小在几十纳米到两百纳米的范围内。实验证明反应温度的高低对其形貌几乎没有影响,而反应时间的长短却对其形貌有着重要的影响。检测了ZnS的荧光性能,较块体材料的有所蓝移。最后就ZnS的反应过程进行了分析。 第四,我们用混合碱热法合成了单质镍纳米颗粒,用XRD检测了其组成,结果为立方相的单质镍。纳米颗粒基本上都是小立方体,粒径大小在几十纳米到五百纳米的范围内,电子衍射图是多晶环,产物的结晶性良好。试验证明190℃为最佳的反应温度,在这一温度能合成出粒径较为均一的小立方体,最后就单质镍的反应过程进行了分析。 本论文在硫化镉、硒化镉、硫化锌、镍等纳米材料的制备、表征、性能测试以及生长机理等方面开展了一些具有创新性的工作,获得了一些重要的结果。
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TB383.1

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【引证文献】
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