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氧化锆基连续陶瓷纤维关键制备技术

李建军  
【摘要】: 本文绪论部分首先介绍了氧化锆陶瓷连续纤维的定义和用途,并详细介绍了氧化锆陶瓷连续纤维的研究进展,包括氧化锆陶瓷纤维前驱体的研究概况和氧化锆陶瓷连续纤维的制备技术进展,其中溶胶-凝胶纺丝技术是制备高质量氧化锆连续纤维的首选方法;最后论述了溶胶-凝胶化学的基本原理和转变过程,重点讨论了影响溶胶-凝胶转变过程的因素及相应的表征手段,总结了溶胶-凝胶技术在氧化物陶瓷纤维(耐烧蚀陶瓷纤维、高温超导纤维、电子陶瓷纤维和磁性纤维)制备方面的应用。 本文第二章探讨了以氧氯化锆、醋酸和蔗糖为原料,经过电解其混和溶液得到可纺性溶胶,再利用机械拉丝技术得到凝胶纤维,凝胶纤维在600℃下缓慢加热后再在1400℃煅烧30 min可得到致密的四方相氧化锆陶瓷纤维,纤维具有光滑的表面,直径均一,约5-10μm,组成纤维的氧化锆颗粒大小为~150 nm。在这一制备过程中,可纺性溶胶的化学组成是:CH_3COOH/ZrOCl_2·8H_2O和蔗糖/ZrOCl_2·8H_2O的摩尔比分别为1.0~4.0和0.2~0.4,其中锆糖化合物的形成是胶体具有良好稳定性的主要因素,经过电解,锆糖化合物分解,醋酸根与锆离子配位,形成链状聚合物分子而使胶体具有可纺性;另外还考察了可纺性溶胶中胶粒的形状。 本章还探讨了柠檬酸-醋酸-氧氯化锆溶液体系制备溶胶前驱体,并利用该溶胶制备凝胶纤维,进而热解得到多晶四方相氧化锆纤维。该体系同前一体系相比是利用柠檬酸代替了蔗糖,直接老化而不必采用电解方法制备溶胶前驱体。具体为:在室温条件下直接老化氧氯化锆、醋酸和柠檬酸的混和溶液得到具有良好可纺性的氧化锆溶胶,其中:醋酸/ZrOCl_2·8H_2O和柠檬酸/ZrOCl_2·8H_2O的摩尔比分别是1.5~2.0和0.3~0.5。溶胶前驱体中的主要成分是稳定的柠檬酸锆配合物,羧基与锆离子的四聚体配合利于溶胶的稳定,而链状聚合物分子的形成对胶体可纺性有决定作用;羧酸根与锆四聚体直接键合形成桥合双齿配位结构,这种配位结构对于线型胶体粒子和可纺性溶胶的形成起决定性作用,高温老化有利于可纺性溶胶的形成。利用这一前驱体溶胶制备的四方氧化锆陶瓷纤维的直径为5~10μm,而且纤维表面光滑。 本文第三章讨论了以氧氯化锆、氯化钇、氯化铝和蔗糖为原料制备氧化锆基陶瓷纤维的过程。具体方法是:电解氧氯化锆、氯化钇、氯化铝和蔗糖的混和溶液制备可纺性溶胶,利用溶胶作前驱体、机械拉丝制备凝胶纤维,凝胶纤维经过热解后制得致密的氧化铝-氧化钇稳定的四方氧化锆(Al_2O_3-3Y-TZP)陶瓷纤维,Al_2O_3的加入使陶瓷纤维更加致密,并在陶瓷纤维烧成过程中抑制了氧化锆晶粒的生长。在空气气氛下煅烧,组成纤维的氧化锆晶粒随温度升高不断长大,由1200℃时的~90nm增加到1500℃时的~230nm,但是在1500℃煅烧5min后,晶粒迅速生长,部分晶粒异常长大,造成很多孔隙存在。Al_2O_3-3Y-TZP陶瓷纤维的煅烧条件是:经过在800℃,氮气气氛预处理,再在空气中快速升温至1400℃,并在1400℃保温30min,制得的陶瓷纤维的拉伸强度为2.1GPa。 本章第二部分讨论了利用溶胶-凝胶技术结合电喷拉丝法制备氧化锆陶瓷连续纤维的过程,氧化锆陶瓷连续纤维的直径为亚微米级,氧化锆颗粒的直径约为~100nm。表征结果表明:随着凝胶纤维煅烧温度的升高,陶瓷纤维的表面积急剧下降,经过在氮气气氛中预煅烧,陶瓷纤维表面缺陷减少,烧成温度1200℃时即可得到致密的陶瓷纤维,组成纤维的氧化锆晶粒粒径约为100nm。同时详细考察了Al_2O_3-3Y-TZP凝胶纤维的干燥脱水和煅烧过程,讨论了Al_2O_3-3Y-TZP陶瓷纤维经氮气气氛预处理和空气气氛高温煅烧后氧化锆晶粒的生长行为,比较了Al_2O_3-3Y-TZP陶瓷纤维与3Y-TZP陶瓷纤维的区别。通过对比分析,证明在氮气预处理后高温煅烧获得的陶瓷纤维在提高致密度的同时,可以抑制纤维内晶粒的快速生长,在1400℃煅烧30min后,组成纤维的晶粒粒度为~200nm。 本文第四章介绍了溶胶-凝胶干法纺丝工艺、离心甩丝及连续纺丝设备。适量高聚物的加入,进一步提高了电解制备水溶胶的可纺性,使用阳离子表面活性剂来降低胶体和喷丝板的粘附力,提高了纺丝工艺中凝胶纤维的产率。初步确立了连续纺丝过程中的工艺条件:溶胶粘度1~30Pa·S,温度20~35℃,采用喷丝板(500孔)的孔径0.1mm,纺丝压力0.2~0.4MPa,相对湿度30~50%,热风温度60~80℃,凝胶纤维平均直径15~30μm,通过煅烧处理获得均匀、致密的氧化锆陶瓷连续纤维。


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