掺杂及磁场感应各向异性对Fe基薄膜巨磁阻抗效应的影响

【摘要】： 巨磁阻抗(giant magnetoimpedance，GMI)效应具有灵敏度高、响应快、无磁滞、热稳定性好、非接触、能耗小等优点，使其在磁记录及高灵敏度微型磁传感器等领域具有广阔的应用前景，因而引起人们的广泛关注。1992年，Mohri等人首先在Co基非晶丝中发现巨磁阻抗效应，在室温和弱磁场(80～800A／m)下观察到材料的交流阻抗变化ΔZ/Z＞90％，其幅度比巨磁电阻(giant magnetoresistance，GMR)效应高一个数量级，为研制高灵敏传感器件开辟了新的途径。之后，人们很快在高磁导率和低矫顽力的Fe基纳米微晶薄带、丝和膜中观察到磁阻抗效应。 对GMI效应来说，外加直流磁场通过改变材料的磁导率改变材料的阻抗，而软磁材料的磁导率是非常敏感的参量，受材料的成分、磁畴结构、各向异性、制备条件等诸多因素的影响，所有影响材料磁导率的因素都会影响GMI效应，因此研究这些因素对GMI效应的影响是非常有意义的。Fe基软磁合金材料具有优异的软磁性能，相对于Co基材料，Fe基材料的价格低廉，是研究巨磁阻抗效应的理想材料。另一方面，随着器件向小型化、集成化方向发展，越来越多的器件需要薄膜化，因此对薄膜巨磁阻抗效应的研究日益重要。 本论文对Fe基软磁合金薄膜的巨磁阻抗效应进行了系统的研究。目的是探索材料的成分、磁畴结构、各向异性、制备条件等因素对Fe基软磁合金薄膜巨磁阻抗效应的影响，分析巨磁阻抗效应的微观机理，寻求具有较高GMI效应的材料。采用射频溅射法制备了成分为FeCuNbSiB、FeCuCrVSiB和FeZrB的薄膜材料。(一)分析了不同元素掺杂(Cu、Ni、Nb)对FeZrB系合金薄膜软磁性能和巨磁阻抗效应的影响；(二)研究了溅射功率及不同退火方式对FeZrB系合金薄膜磁特性和阻抗效应的影响；(三)研究了在制备过程中磁感应各向异性对FeCuCrVSiB、FeCuNbSiB单层膜和多层膜的磁畴结构、软磁特性及巨磁阻抗效应的影响。 本论文的主要工作和结果 1、Fe-Zr-B基合金薄膜的巨磁阻抗效应 系统地研究了掺杂Cu、Nb、Ni以及射频溅射功率和各种退火处理对Fe_(88)Zr_7B_5基软磁合金薄膜的磁特性和巨磁阻抗效应。主要得到了以下的结果： 由于Cu和Fe原子的不亲合性，在FeZrB合金中掺入适量的Cu，会阻止Fe原子的聚集，防止微晶的形成，提高FeZrB合金的非晶态形成能力，并且适量Cu的掺入可能会降低薄膜在制备过程中，因薄膜和基片热膨胀系数不同引起的内应力，使软磁性能得以提高，进而获得很大的GMI效应。Nb的掺入削弱了薄膜样品的横向各向异性，但同时降低了FeZrB合金的软磁性能和GMI效应，这充分说明感生各向异性是影响GMI效应的重要因素之一。适当的Ni的掺杂使FeZrB薄膜的矫顽力减小，并且明显降低了各向异性，进而提高其GMI效应，说明具有优异的软磁性能是获得大的磁阻抗效应的重要前提。 射频输入功率影响薄膜制备过程中的沉积速率，适当的溅射功率可以使得薄膜在成膜过程中形成均匀致密的结构，获得最佳的软磁性能，进而得到最大的GMI效应。对于掺杂3at％Cu的样品，射频溅射功率为240W时GMI比远远高于150W与350W，在13MHz下，最大GMI比纵向达到17％，横向达到10.5％。这是目前FeZrBCu制备态薄膜样品在该频率下达到的最大GMI比。 自然退火消除了FZBCu_3薄膜制备过程中内应力产生的横向各向异性，但是使得纵向最大GMI比从17％降低至14％，说明适当的各向异性有利于产生较高的磁阻抗效应。因此在退火时加一纵向磁场，获得的磁场退火态样品最大纵向和横向磁阻抗效应均有很大的提高，进一步证明了适当的感生各向异性可以提高薄膜的GMI比。通过电流退火发现，退火电流为800mA的样品阻抗的磁场灵敏度有很大的提高，达到7％/kA/m。 2、FeCuCrVSiB薄膜的巨磁阻抗效应 在对FeCuCrVSiB合金单层薄膜研究中发现加磁场制备的薄膜软磁性能明显优于不加磁场制备的薄膜，其矫顽力为64A／m，远小于不加磁场制备的薄膜的矫顽力560A／m。 在制备过程中加纵向磁场得到的样品经不同温度退火热处理后，发现经230℃退火1.5h的单层膜和多层膜具有最佳的软磁性能和最大的磁阻抗效应，单层膜最大横向磁阻抗比为37.5％，最大纵向磁阻抗比为36％，多层膜最大横向磁阻抗比高达277％，最大纵向磁阻抗比为250％，这是目前为止在薄膜中发现的最高的巨磁阻抗效应。通过比较单层和多层膜磁阻抗效应随频率和磁场的变化，发现多层膜具有较低的磁阻抗效应的临界频率和峰值特征频率，及较大的磁阻抗变化率，而且有较低的横向磁阻抗效应的饱和场。在薄膜制备过程中加磁场可以改善材料的软磁性能，显著提高磁阻抗效应，而多层膜结构不仅使临界频率大幅下降，而且大大提高了GMI效应，这些结果都可使应用GMI效应的外围电路简化，高频噪声降低，有利于扩大GMI效应的应用范围。 在制备过程中加横向磁场得到的样品经不同温度退火热处理后，发现经200℃和250℃退火1.5h的单层膜与200℃退火1.5h多层膜具有最佳的软磁性能和最大的磁阻抗效应，单层膜最大纵向磁阻抗比为37％，最大横向磁阻抗比为35％，多层膜最大纵向磁阻抗比高达110％，最大横向磁阻抗比为125％。 比较在制备过程中加横向磁场和纵向磁场的结果发现，对于单层膜二者的结果几乎相同，而且都表现为当磁场感应各向异性场与外加直流磁场垂直时的GMI效应大于磁场感应各向异性场与外加直流磁场平行的结果。对于多层膜，制备过程中加不同方向的磁场，结果有很大差别：在制备过程中加纵向磁场的多层膜可以得到更大的巨磁阻抗效应，这可能是由于对多层膜来说由于外部磁性层形成闭合磁路，所以横向为易磁化方向，而制备过程中加纵向磁场时，正好与易磁化方向垂直，这时感生的各向异性更有利于得到较高的巨磁阻抗效应。 3、FeCuNbSiB单层膜的巨磁阻抗效应 研究了加磁场制备的Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9软磁合金薄膜的磁畴结构、软磁性能和GMI效应。 制备过程中不管是加横向磁场还是纵向磁场制备的薄膜样品的磁阻抗效应都比不加磁场制备的薄膜都有所提高，但提高不大。加横向磁场和纵向磁场制备的样品与不加磁场制备的相比，纵向磁阻抗比从3.4％增大到5.6％、7.8％，横向磁阻抗比从3.4％增大到4.2％、6.8％。 观察横向磁场制备的样品的畴结构发现在不同温度退火态样品及制备态样品的磁畴方向均不是严格的沿着样品的长方向，而是略向宽方向倾斜，表明在薄膜样品中存在一个方向在与长方向有一定夹角的各向异性场。对比制备过程中加横向磁场的薄膜样品的阻抗随外加纵向直流磁场和横向直流磁场的变化曲线，发现曲线分别在±0.8kA／m和±1kA／m处出现峰值，表明加横向磁场制备的样品中横向各向异性场分量和纵向异性场分量大小分别为0.8kA／m和1kA／m，这就正好与观察的的磁畴结构相对应。 制备过程中加纵向与横向磁场的FeCuNbSiB薄膜样品经过最佳温度的退火处理后，纵向阻抗效应相差不大，均为38％，而横向磁阻抗效应有一定差别，分别为27％和23％，比制备态均有较大的提高。