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《山东大学》 2008年
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PAN原丝在预氧化和碳化过程中微观结构的演变

季敏霞  
【摘要】: 聚丙烯腈(PAN)基碳纤维优异的力学性能是由其结构决定的,而碳纤维最终的结构形态是在制备过程中逐渐形成的,与其制造工艺、原丝和预氧丝的结构密切相关。因此,弄清碳纤维的结构特征、掌握原丝和预氧丝的结构对碳纤维结构的影响规律,以及碳纤维结构与性能之间的关系,对提高PAN基碳纤维的性能具有重要意义。本文采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析仪、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等测试技术,分别系统研究了湿纺原丝和干喷湿纺原丝在预氧化和碳化过程中纤维晶体结构、化学结构、微观结构和力学性能的演变规律,分析了碳纤维在石墨化过程中的结构转变,并对碳纤维结构与性能的相关性问题作了探讨。 湿纺PAN原丝的结晶度在预氧化过程中逐渐降低,在碳化过程中随着碳化温度的升高逐渐增加。由于预氧化反应首先在非晶区进行,然后扩展到晶区,这导致晶粒尺寸(L_c)在235℃温度以前先增大,在高于235℃温度逐渐减小。在碳化过程中(002)晶面的晶面间距d_(002)随温度的升高在700℃前先增大,在700℃后减少,而晶粒尺寸L_c随碳化温度的升高有先减小后增大的变化趋势。 湿纺原丝中C、H、N、O四种元素含量在预氧化前期变化幅度较小,在预氧化中后期,氧化反应比较剧烈,C、N、H含量逐渐减少,O含量剧烈增加。在碳化过程中预氧化纤维中O和H元素在700℃以前减少幅度较大,在700℃以后缓慢减少;而N元素在700℃以前减少幅度相对较少,在700℃以后显著减少,最终形成了含碳量为94.81%的碳纤维。体密度在预氧化过程中逐渐增加,而线密度在预氧化过程中变化比较复杂,有先减小再增大后减小的趋势,这是由于线密度的变化受多重因素的影响。纤维体密度在275~500℃和700~1000℃增加幅度较大,对应着同一阶段线密度缓慢降低;在500~600℃和1000~1200℃阶段纤维体密度增加幅度较少,对应着同一阶段线密度剧烈降低。 采用FESEM技术对湿纺原丝和干喷湿纺原丝及其碳纤维的表面形貌和断面形貌进行研究,结果表明,湿纺原丝表面存在贯穿纤维并平行于纤维轴方向的沟槽,经过预氧化和碳化处理后沟槽有合并的趋势。干喷湿纺原丝及碳纤维表面光滑无沟槽。湿纺原丝在碳纤维制备过程中纤维的拉伸断裂形貌经历了由韧性断裂到脆性断裂的转变,原丝中的原纤随预氧化和碳化反应的进行细度降低,原纤之间结合更加紧密。采用TEM对湿纺原丝、预氧化纤维和碳纤维的微观组织进行分析,发现原丝的结构不均匀,存在皮芯结构,芯部组织随着预氧化反应的进行变得粗大。经过低温碳化和高温碳化后,纤维皮层和芯部组织的致密性和结构稳定性得到改善。 选区电子衍射分析碳化过程中二维乱层石墨结构的形成和演变表明:在碳化过程中,预氧化纤维中非晶衍射环的弥散性逐渐降低,并出现(002)晶面的取向衍射弧和(100)晶面、(110)晶面的多晶衍射环,随着碳化温度的升高,(002)晶面的取向衍射弧强度增强并且弧长变短,(100)和(110)晶面的多晶衍射环强度增强并且衍射环周围的弥散性光晕逐渐减少,以上结果表明在碳化过程中石墨层沿纤维轴排列逐渐致密和整齐,取向性明显提高,石墨微晶的晶区逐渐完善,结晶度增加。 HRTEM研究湿纺PAN原丝在碳纤维制备过程中微观结构的变化表明:PAN原丝的HRTEM结构由无序区和相对有序区组成,有序区和无序区之间不存在严格的分界面而是连续过渡的。275℃处理的预氧化纤维的HRTEM结构以非晶组织为主。在碳化过程中,随着热解过程的进行纤维的结构继续发生变化。碳网层面的数目和大小增加,碳网平面间的堆积密度及其沿纤维轴的取向逐渐增加,具体表现为:单个石墨层沿纤维轴方向上的平均长度由1-2 nm增加到4 nm,石墨微晶尺寸L_c和L_α增加,石墨层间非晶组织减少,纤维的结晶度逐渐提高,相邻石墨层连贯性逐渐增加,石墨层排列更加致密有序使d_(002)由0.36 nm减小到0.35 nm,逐渐形成了二维乱层石墨结构的碳纤维,这一高度取向的二维过渡态物相使碳纤维具有良好的拉伸性能。 通过对比研究实验室自制碳纤维和日本东丽T700碳纤维的XRD、元素组成、断面形貌和HRTEM微观结构,发现T700碳纤维具有较好性能的原因在于:T700碳纤维具有较好的晶体结构完整性,T700碳纤维在石墨化程度、微晶内石墨层的堆砌层数、石墨层的有序排列、择优取向性等方面均优于自制碳纤维;T700碳纤维的含碳量高于自制碳纤维,要制得高强度碳纤维,高温碳化的温度需根据不同的工艺条件来加以选择;T700碳纤维中含有较少的内部孔洞、孔隙、石墨层排列紊乱等结构缺陷,致密性和结构均匀性好于实验室自制碳纤维,致密化和均质化是提高碳纤维拉伸强度的主要技术途径。 对日本东丽T300碳纤维进行2350℃石墨化处理后,其微观结构由二维乱层石墨结构向三维有序的石墨结构转变,纤维中残留的N、H、O等非碳原子进一步被脱除,碳的质量分数由95.04%增加到99.27%,纤维中只含有少量N、H、O元素。碳六元环的平面环数增加,石墨微晶不仅长大(表现为L_c和L_α增大),结晶度提高到51%,而且石墨微晶沿纤维轴的择优取向提高,使层间距d_(002)逐渐减小为0.3359 nm,石墨化程度提高,结构逐步向理想石墨靠近。结构的变化直接导致碳纤维在石墨化过程中模量增加,拉伸强度和断裂伸长率减小,碳纤维完全转化为脆性材料。石墨纤维中存在比较多的结构连接弱点,这也使T300碳纤维在石墨化处理后拉伸强度有了大幅度的下降。 干喷湿纺原丝的体密度在碳纤维制备过程中逐渐增大,而线密度的变化受几种因素的综合影响,变化规律比较复杂,呈现增大、减小、增大、减小、增大最后减小的变化趋势。在预氧化前期(温度低于220℃),纤维取向度降低,衍射峰强度降低,晶粒尺寸减小;在220~230℃范围内,环化反应在非晶区(无序区)进行,准晶结构生长,微晶尺寸增大,结晶度增加;当预氧化温度继续升高,环化反应扩展到晶区(有序区),有序区向无序区转变,晶粒尺寸逐渐减小,结晶度降低。在碳化过程中,伴随着非碳原子的驱除,碳原子通过环化、缩聚等反应形成碳网层面,碳原子之间的结合力提高,L_c增大,结晶度提高。 HRTEM研究干喷湿纺原丝在预氧化和碳化过程中微观结构变化表明,干喷湿纺原丝HRTEM结构为准晶结构,其中分布着无序区和有序区,有序区和无序区之间也是连续过渡的.在预氧化过程中,随着PAN线形分子链向平面梯形结构转变,有序区逐渐向无序区转变。在碳化过程中,碳网平面形成,并随着碳化温度的升高,碳网层面沿纤维轴方向择优取向。 与湿纺制得的原丝和碳纤维相比,干喷湿纺由于能制得较高密度、高结晶度、结构均匀、表面光滑无沟槽的原丝和碳纤维,从而使干喷湿纺制得的碳纤维拉伸强度得到大幅度提高。与湿纺的方法相比,干喷湿纺是一种制备高性能碳纤维的优异的纺丝方法。
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:TQ342.31

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【引证文献】
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3 林树波,齐志军,王文胜,孙金峰,苑杰;预氧化牵伸对碳纤维强度的影响[J];高科技纤维与应用;2005年05期
4 于法涛;王浩静;侯亚琴;韩丽华;李宝峰;翟旭芳;;盐酸羟胺对PAN基预氧化纤维裂解产物的影响[J];化工新型材料;2009年06期
5 莫高明;张新;童元建;李常清;徐樑华;;不同纤度PAN纤维预氧化过程研究[J];北京化工大学学报(自然科学版);2008年06期
6 于法涛;王浩静;李宝峰;;羟胺改性对聚丙烯腈预氧化纤维低温碳化的影响[J];合成纤维;2008年10期
7 王少军;沈新元;;聚丙烯腈基预氧化纤维环化程度及力学性能的表征[J];合成纤维工业;2009年02期
8 童元建;王统帅;王小谦;徐樑华;;PAN基碳纤维制备过程中的组成演变[J];化工新型材料;2011年04期
9 ;高强度Ⅰ型连续碳纤维的制备方法[J];宇航材料工艺;1977年03期
10 ;Schappe的碳纤维纱[J];国外纺织技术;1988年01期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王成国;白玉俊;于美杰;朱波;;预氧化PAN纤维的微观组织结构研究[A];复合材料——基础、创新、高效:第十四届全国复合材料学术会议论文集(上)[C];2006年
2 关新春;韩宝国;欧进萍;;碳纤维水泥石传感器制作技术及其研究现状[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
3 庞清江;张前法;汤涛;;碳纤维Cage联合椎间打压植骨治疗腰椎滑脱症[A];2009年浙江省骨科学学术年会论文汇编[C];2009年
4 周国红;张海龙;张昭;王士维;;碳纤维补强氧化锆基复合材料的制备及其力学性能[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会2011学术交流会论文集[C];2011年
5 徐坚;唐亚林;金熹高;李春成;刘瑞刚;;高性能PAN碳纤维基础科学问题与关键技术研发[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(上册)[C];2008年
6 李家俊;赵乃勤;曹婷;师春生;马铁军;;正交排布碳纤维/环氧复合材料的吸波性能[A];复合材料:生命、环境与高技术——第十二届全国复合材料学术会议论文集[C];2002年
7 郝艳霞;杨绪杰;陆路德;汪信;;YSZ涂层碳纤维/环氧基复合材料性能研究[A];纳米材料和技术应用进展——全国第三届纳米材料和技术应用会议论文集(下卷)[C];2003年
8 姚武;刘小艳;伍建平;;碳纤维水泥基材料温-阻效应研究[A];先进纤维混凝土 试验·理论·实践——第十届全国纤维混凝土学术会议论文集[C];2004年
9 刘军;杨毅夫;邵惠霞;陈卫华;熊跃;高峰;;一种新型Pt/碳纤维超微盘电极的制备[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(上集)[C];2005年
10 谢国君;项民;张琦;吕小军;刘冠洁;;模拟自然环境条件对碳纤维/环氧树脂复合材料的腐蚀研究[A];2004年中国材料研讨会论文摘要集[C];2004年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 本报记者 徐红卫通讯员 刘燕;挑战极限 中复神鹰启动万吨碳纤维项目[N];中国工业报;2008年
2 西南证券研发中心 张鹏 《金周刊》记者 朱杰;碳纤维:挑战国内市场弱势 面临良好发展机遇[N];中国经营报;2001年
3 潘欣国;滚滚春潮涌[N];连云港日报;2008年
4 特约记者 徐红卫 刘燕;万吨级碳纤维工程拉开序幕[N];中国化工报;2007年
5 本报记者 刘小芬;碳纤维扶正千年古塔[N];广东科技报;2000年
6 李玉亭;华源股份或将主打碳纤维牌[N];证券时报;2007年
7 张家洲;化纤界目光投向碳纤维[N];中国石化报;2007年
8 实习记者 洪姝翌;中复神鹰:演绎碳纤维“中国神话”[N];江苏经济报;2010年
9 本报记者 刘霞;未来的汽车不怕撞[N];科技日报;2010年
10 记者 戴丽昕;碳纤维为国产大飞机“减重”[N];上海科技报;2007年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 季敏霞;PAN原丝在预氧化和碳化过程中微观结构的演变[D];山东大学;2008年
2 王建方;碳纤维在PIP工艺制备陶瓷基复合材料过程中的损伤机理研究[D];中国人民解放军国防科学技术大学;2003年
3 李国;腰椎前路碳纤维加强椎间融合器的研制和相关研究[D];第二军医大学;2004年
4 张慧慧;碳纤维用Lyocell原丝力学性能改进的研究[D];东华大学;2005年
5 何东新;聚丙烯腈纤维的预氧化工艺与物化行为研究[D];山东大学;2005年
6 徐福泉;碳纤维布加固钢筋混凝土梁静载性能研究[D];中国建筑科学研究院;2001年
7 赵萍;CF/CNTs增强磷酸钙骨水泥复合材料及其生物相容性评价[D];山东大学;2005年
8 彭顺金;高强Lyocell纤维及其用于碳纤维原丝的研究[D];东华大学;2004年
9 李鹏;碳纤维/乙烯基酯树脂拉挤复合材料的制备及应用研究[D];北京化工大学;2005年
10 吴建华;高强高性能大掺量粉煤灰混凝土研究[D];重庆大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 丁海燕;聚丙烯腈基碳纤维结构与性能相关性研究[D];山东大学;2006年
2 刘焕章;碳纤维制备过程中元素含量变化与结构性能相关性研究[D];山东大学;2007年
3 董艳;聚丙烯腈/碳纳米管复合纤维的制备及性能研究[D];东华大学;2008年
4 张媛;碳纤维双向包缠机概念设计[D];天津工业大学;2004年
5 刘军;碳纤维水泥基复合材料电性能及其改善的研究[D];汕头大学;2004年
6 李政;碳纤维/镀铜石墨—铜复合材料组织与性能研究[D];合肥工业大学;2004年
7 蔺新艳;碳纤维加固钢筋混凝土梁试验研究与分析[D];郑州大学;2004年
8 裴普哲;建筑补强用碳纤维复合板材的研究[D];北京化工大学;2002年
9 范玉尊;碳纤维和石墨表面的镍包覆及其微波吸收特性研究[D];吉林大学;2006年
10 李洁;预应力碳纤维约束高路堤边坡与沉降新技术的研究[D];湖南大学;2002年
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