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《山东大学》 2008年
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电感耦合等离子体质谱法痕量成分定值技术研究

赵华  
【摘要】: 随着高新材料研究的不断深入和发展,材料中的痕量成分的种类和含量对材料特性的影响日益引起人们的关注,如钢铁、合金材料中痕量杂质元素的含量对金属材料的强度、机械性能等均有重要影响;吸波材料中的微量、痕量元素的种类和含量会改变吸波材料的吸波效能和吸收的波段范围等重要参数。因此材料制备技术和工艺研究对微量、痕量成分定值技术提出了更高的要求,需要定值的成分含量越来越低,测量的准确度和精密度也越来越高。同时各种材料中微量、痕量成分的测定需要在较复杂基体存在情况下进行,因此测定的难度也较大,痕量杂质成分的准确计量以及痕量成分标准物质的研制也一直是化学计量领域的难点。 本文围绕同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID—ICPMS)定值技术的研究,通过研究和验证其定值原理、定值方法中质量偏倚和质量分馏形成原理和校正方法、最佳混合稀释比等核心技术和技术难点,全面开展并掌握了同位素稀释电感耦合等离子体质谱定值技术。论文同时开展了痕量分析用高纯试剂提纯方法和评价技术,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)定值技术,对本实验室亚沸蒸馏法提纯的高纯水、高纯硝酸中的痕量杂质成分进行定值,并针对试剂基体对特定元素的干扰影响予以研究并有效排除,实现了高纯水和硝酸中痕量元素的准确测定。 本文同时开展了ID-ICPMS法测定高纯材料中痕量成分的应用研究,制定了实验方案,开展了大量的实验工作。对高纯铟、高纯镉中多种痕量元素含量进行了定值,并获得了大量的实验数据。分析了各种痕量元素的基体干扰因素,同时有效地排除了质谱干扰,并采用化学法排除定值过程中的非质谱干扰。论文研究建立了ID-ICPMS法测定高纯铟、高纯镉中痕量元素定值方法,该方法和电感耦合等离子体光谱法、原子吸收光谱法、光谱直读光谱仪等传统光谱类测定方法相比,具有检出限低、准确度高和定值精度高等显著优势。 本文的研究成果将有效改善红外、半导体材料痕量成分杂质的定值准确度和精度,有助于生产过程污染控制技术的改进,提高产品合格率,极大地降低生产成本。本文研究还将提高我国化学计量系统的痕量成分计量水平,完善化学计量元素成分定值溯源体系。
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:O657.63

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