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溶胶凝胶结合静电纺丝制备半导体氧化物纳米结构纤维及其性质研究

郭际  
【摘要】: 本论文主要采用溶胶凝胶法结合静电纺丝技术制备半导体氧化物纳米结构纤维,探讨其形成过程及性能。分别从纤维的制备过程、结构控制方法及性质表征和应用研究几个方面进行论述,内容涉及铁掺杂的TiO_2介孔纳米结构纤维的制备、形貌结构表征和光催化性质研究和SnO_2纳米结构纤维的制备、形貌结构表征和气敏性能的研究,旨在进一步探索静电纺丝技术对氧化物纳米结构纤维的控制制备技术和纳米材料的结构和形貌对氧化物性能的影响,寻找性能优异的纳米结构纤维材料。 1.铁掺杂的TiO_2介孔纤维的制备与光催化性质 通过单管静电纺丝技术,以异丙醇钛为原料,嵌段共聚物P123为介孔模板,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂,Fe(NO_3)_3·9H_2O作为铁源制备了铁掺杂的TiO_2介孔纳米结构纤维。利用XRD、SEM、FT-IR、热重分析、比表面与孔径分析等表征手段对干凝胶纤维和烧结后的铁掺杂的TiO_2介孔纳米结构纤维进行了表征。干凝胶纤维直径比较均匀,大约为600-800 nm,长度大于几十微米,煅烧后得到的铁掺杂的TiO_2介孔纤维直径减小到200-300 nm,纤维由直径为20-30 nm的纳米颗粒组成。纤维具有介孔结构,根据N_2吸附脱附等温线计算表明纤维的比表面积为76.7 m~2/g,孔径分布很窄,最可几孔径尺寸为3.6 nm。实验发现,铁的掺杂量对产物纤维包括干凝胶纤维和烧结后的TiO_2纤维的尺寸、形貌和结构以及烧结过程基本没有影响,但是对烧结后产物的光催化性能有很大影响,通过对刚果红的水溶液的光催化降解实验发现当Fe~(3+)掺杂量小于1%时随着掺杂Fe~(3+)量的增加催化活性增加,而当掺杂量增加到2%时催化活性急剧降低,掺杂量为1%的产物表现出最佳催化效果。然而经过600℃烧结的掺杂1%铁的TiO_2介孔纳米结构纤维对亚甲基兰水溶液则基本没有降解作用,这一现象可用于染料的选择性降解。 2.超细SnO_2纳米结构纤维的制备及气敏性质测试 SnO_2因为具有耐腐蚀性强、稳定性好、工作温度低、响应快、恢复时间短、能检测低气体分数的气体等优良的物理化学性质而在气敏探测领域具有广泛用途,纳米SnO_2的形貌、结构和尺寸对改善其敏感特性具有重要意义。本实验中我们利用静电纺丝技术以氯化锡为原料、聚乙烯醇为纺丝助剂、乙醇和水为溶剂制备了直径小于100 nm的SnO_2纳米结构纤维,本实验中所采用的合成体系及制备方法均具有简单、成本低等优点。通过透射电镜观察及XRD计算发现500℃烧结后的纳米结构纤维是由直径约为10 nm的颗粒聚集而成,颗粒之间存在较多缝隙。XRD谱图显示烧结后的纤维晶体结构是金红石型SnO_2,结晶度随着烧结温度的升高而增强。由SnO_2纳米结构纤维构成的气敏元件在200-350℃之间对乙醇气体都有响应,其中260℃为最佳工作温度,文献报导中相对较低,有利于提高器件的稳定性,便于实际应用。该温度下SnO_2纳米结构纤维构筑的气敏元件对不同浓度的乙醇蒸汽均具有良好的灵敏性,恢复时间小于10 s。


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