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《山东大学》 2009年
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纳米颗粒的包覆及合成机理研究

王兆光  
【摘要】: 近年来,随着纳米科技的发展,对纳米颗粒表面进行修饰改性成为材料科学领域中的一个研究热点。本论文中,我们利用贵金属Au、SiO_2及巯基乙酸(TGA)等,采用水溶液法分别对Cu_2O、Au、CdTe等进行了修饰改性,制备了Cu_2O@Au、Au@SiO_2和TGA修饰的量子点,并系统研究了它们的形成机理和光学特性。 主要研究内容可概括为以下几个方面: 1.首次采用PVP作为表面活性剂,在低温水溶液中制备了Cu_2O纳米立方体和纳米球,进一步以Cu_2O纳米立方体作为种子,利用异质种子生长法,制备了Cu_2O@Au核壳结构的纳米晶,并对它们的晶体结构、形貌和发光性质进行了表征。Cu_2O立方体形成的机理是:PVP基团中的氧原子与Cu_2O纳米晶的{100}面发生了选择性的作用,抑制了沿100方向的生长,这样导致Cu_2O纳米晶沿111方向生长的速率远远超过沿100方向的生长速率。随着{111}面的消失,就得到了Cu_2O立方体结构。Cu_2O纳米球形成的机理:溶液中PVP的浓度加大,导致溶液体系粘度的增加,从而会阻碍溶液中离子的扩散,抑制Cu_2O纳米晶的异向生长能力,导致Cu_2O纳米球的形成。Au纳米晶能在Cu_2O纳米晶表面进行生长可能是因为:第一,Au在Cu_2O立方体的表面的成核与生长,能够降低Cu_2O立方体的表面能。第二,Cu_2O纳米晶与Au的晶格匹配性能比较好。由于Cu_2O具有面心立方结构(fcc),具有丰富的较低表面能的{111}面,从HRTEM的图像可以看出,Cu_2O的d_(111)=0.24nm和d_(200)=0.21nm分别与Au的d_(111)=0.23nm和d_(200)=0.20nm都非常接近。这有利于Au在Cu_2O立方体的表面成核并最终形成Cu_2O@Au核壳结构。由于小尺寸能够导致比较强的振子强度,从而导致吸收峰的蓝移。由于我们制得的Cu_2O立方体纳米晶比Cu_2O纳米球具有较小的尺寸,因此相对于Cu_2O球,Cu_2O立方体纳米晶的Uv-vis吸收光谱发生了大概36nm的蓝移。在Cu_2O@Au核壳结构的吸收光谱中,从500-800nm的波段中出现了Au的吸收特征峰,可进一步断定Au~((0))的形成 2.以SDS作为表面活性剂,用柠檬酸钠还原氯金酸,在水相中合成出了具有高分散性的Au纳米晶,进一步制备了Au@SiO_2的核壳结构。对制备的纳米晶的晶体结构、形貌和Uv-vis光谱进行了表征。因为在体系中,对Au(Ⅲ)的还原是个多重的步骤,Au(Ⅲ)→Au(Ⅰ)→Au(0),在反应过程中,相对较高的温度通过加速Au(Ⅲ)被还原到Au(0)的过程,减少了形成其他其他Au的中间体的概率,简化和控制了反应的进行,使最终产物形态具有较高的稳定性。另一方面,由于Au在较高温度下,能够形成相对较多的晶核,同时离子扩散能力增强,更有利于晶核的生长,因此能形成较大尺寸的纳米晶。因此在相对较高的温度下能够制备较大尺寸和较好形貌的Au的纳米颗粒。通过在对Au纳米晶表面生长SiO_2对Au进行了改性,提高了Au的水溶性和吸光性能。在Au纳米晶表面形成的SiO_2壳增强了纳米Au颗粒本身的折射率,从而提高了Au纳米晶的Uv-vis的吸收强度并导致了吸收峰的红移。 3.在水溶液中成功对CdTe量子点进行了表面改性。利用TGA对CdTe纳米晶进行了表面修饰,并研究了各种实验参数对TGA修饰的CdTe量子点发光性质的影响。在其他反应参数相同的情况下,体系中反应物浓度的增加、反应时间的延长能够导致CdTe量子点尺寸的增加,从而导致吸收峰轻微的红移。反应体系中以TGA作为稳定剂,pH值的增加可以很大程度上增加纳米颗粒的生长速度。较快的生长速度,可以增加最终产物CdTe量子点的尺寸,也同时导致CdTe量子点的结晶度降低,同时其表面会出现较多的缺陷,我们认为是这些因素综合作用导致了CdTe量子点荧光发射峰的红移。我们还制备了不同具有不同形貌的钼铜矿的纳米晶,改进了钼酸盐的制备条件,实现了在低温水溶液中制备钼铜矿的纳米晶,并对其生长、发光性质进行了研究。
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TB383.1

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