收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

微波消解在卫生检验应用中的研究

张瑛  
【摘要】: 在卫生检验领域,样品的消解是许多分析工作的前提,它对整个分析工作往往会产生决定性的影响。传统的消解方法耗时很长,且始终与外界保持接触,因此增加了样品被玷污的可能性,而这种污染对于微量或痕量分析往往是致命的。微波消解技术是近年来发展起来的一种崭新的样品消解方法,但在使用过程中仍存在某些不足,如样品在消解过程中,硝酸用量过多,消解液中存在大量氮氧化物;含硅酸盐的样品硝酸和过氧化氢消解不完全,消解液不澄清透明,这些均影响测定结果。本研究针对现有消解技术中样品处理方法存在的某些不足,研究了一系列快速、简便、准确的微波消解方法,适用于卫生检验工作中各类样品中的微量元素分析。 利用美国CEM公司的MARS5微波消解仪,优化硝酸、硝酸—过氧化氢体系和硝酸-氢氟酸体系消解样品方法,用火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和原子荧光法进行定量准确的分析。该系列方法定性准确、定量精确,是可靠的痕量分析方法。具体方法为:1、选取4种有代表性的样品:猪肉粉GBW08552、茶树叶GBW08513、人发GBW09101、粉饼GBW09301,进行元素微波消解条件优化实验。2、样品溶液的制备:精密称取均匀样品0.5 g(猪肉粉、茶树叶、人发、粉饼)置于聚四氟乙烯消解罐中,根据样品种类的不同,采用不同的消解液和消解程序,样品消化完毕后,取消解液定容备用。3、使用仪器:AA—6800型原子吸收分光光度计(日本岛津公司),石墨炉原子化器。S4型原子吸收分光光度计(美国热电公司),火焰原子化器。AF—610A原子荧光光度计(北京第二光学仪器厂)。4、方法质量控制:取国家标准物质(国家标准物质中心),进行精密度与准确度实验,计算回收率和精密度。 结果:1、猪肉粉、茶树叶、人发采用硝酸、硝酸—过氧化氢体系消解,对比1.0 ml~7.0 ml7种硝酸用量、0.5 ml和1.0 ml两种过氧化氢用量。硝酸和过氧化氢体系能将样品消解完全,消解液澄清透明,测定结果满意。只用硝酸消解样品,6.0 ml~7.0 ml硝酸才能将样品消解完全。1.0 ml~5.0 ml硝酸不能将样品消解完全,消解液不澄清透明,测定结果偏低。最佳微波消解方法为1.0ml硝酸和0.5 ml过氧化氢,消解液澄清透明,测定结果满意。对用硝酸、过氧化氢不能消解完全的粉类化妆品(含硅酸盐)选择硝酸—氢氟酸消解体系,对比1.0 ml~7.0 ml7种硝酸用量、0.6ml和1.0 ml两种氢氟酸用量,最佳微波消解方法为加1.0 ml硝酸,0.6ml氢氟酸,消解液澄清透明,测定结果满意。2、用火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和原子荧光法对猪肉粉、茶树叶、人发、粉类化妆品中8种金属元素进行分析,最佳微波消解方法测定的结果均在标准物质标示值范围内。3、精密度和回收率实验。对5种标准物质(6BW08552猪肉、GBW 09101人发、GBW08513茶树叶、GBW08508米粉、GBW09301粉类化妆品),进行Fe、Mn、Cu、Zn、Pb、Cd、As、Hg8种元素的分析,连续消解测定6次的平均值均在标示值范围内,标准物质检测精密度RSD 0.63%~4.3%,回收率92.10%~108.70%。4、分别用本法和国标法消解样品。国标法Fe、Mn用GB12396—1990,Pb用GB/T5009.12—1996中的HNO_3—HCIO_4法,As用GB/T5009.11—1996中的湿法消化处理样品,测定20种样品的Fe、Pb、As、Mn含量,经配对t检验,差异无统计学意义。 结论:1、用硝酸-过氧化氢体系消解样品试剂用量少。本研究用1ml硝酸和0.5ml过氧化氢即能将各种样品(不含硅酸盐)消解完全。使用试剂少,空白值低,避免了因加酸量大而带来的干扰;消解液无需赶酸,可直接上机测定,避免了因赶酸造成的待测元素的损失和污染,同时简化了操作步骤,缩短了工作时间,提高了工作效率;消解液均澄清透明,消解效果理想,测定结果满意。2、利用硝酸-氢氟酸体系消解含硅酸盐的样品。对含硅酸盐的样品用硝酸和过氧化氢消解不完全的缺点,本研究采用硝酸-氧氟酸体系消解,用1ml硝酸和0.6ml氢氟酸即能将样品消解完全,消解液均澄清透明,消解效果理想,测定结果满意。3、显著的经济效益和生态环保效益。本研究所需硝酸量不大于1 ml,因使用试剂少,消解产生的氮氧化物很少,其带来的污染和危害是微乎其微的,降低了硝酸分解产生的氮氧化物对环境的污染和对实验人员的身体危害,取得显著的经济效益和生态环保效益。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 叶金花;林鹏;丁冶春;李洪亮;;微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定中药八月札中5种金属元素[J];理化检验(化学分册);2008年07期
2 刘宗亮;敖慧斌;范小娜;张洋;;微波消解火焰原子吸收法测定野菊花中的5种金属元素[J];第四军医大学学报;2009年15期
3 牛晓梅;朱力;于秋红;王海英;;微波消解-原子荧光法测定食品中的总砷[J];实用医技杂志;2006年21期
4 朱贤森;杨庆春;黄志勤;范小娜;;微波消解火焰原子吸收光谱法测定金丝桃根中的5种金属元素[J];光谱实验室;2008年03期
5 何毓敏;曾勇;张艺;袁丁;;微波消解-ICP-MS法快速分析藏药“佐塔”中的金属元素[J];药物分析杂志;2008年10期
6 金伟;张丽娟;吕蓓华;;微波消解-氢化物原子荧光法对车间空气中锡测定的方法研究[J];中国卫生检验杂志;2006年12期
7 俎建文;胡亚奇;张冬民;;尿汞的微波消解——原子荧光测定法[J];中华劳动卫生职业病杂志;2006年05期
8 陈坚;潘伟才;郭冠浩;;血汞的微波消解—原子荧光测定法[J];职业与健康;2008年05期
9 王敏群,王艳;微波消解——氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中的砷[J];卫生职业教育;2004年17期
10 陈湘莹;何彩;;微波消解/HG-AFS法测定海产品中总锡含量[J];中国热带医学;2009年01期
11 倪海平;;微波消解-原子荧光法测定尿中汞[J];中国科技信息;2010年21期
12 张春和,熊敏;火焰原子吸收法测定贻贝粉中锌[J];微量元素与健康研究;2004年05期
13 吴先志,唐耀军,贺光忠,徐浩;微波消解测定食品中Pb、As等金属元素的方法探讨[J];宁夏医学杂志;2001年02期
14 程军喜;刘改云;;微波消解氢化物发生-原子荧光法测定人发中砷[J];河南预防医学杂志;2009年03期
15 殷钢;;微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅[J];江苏预防医学;2009年02期
16 许良;胡建国;刘瑞平;王志民;娜仁花;;微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素[J];光谱学与光谱分析;2008年01期
17 黎中良;;微波消解原子吸收光谱法测定八角茴香中金属元素[J];光谱实验室;2008年04期
18 杨凤华;陈爱国;;微波消解-原子光谱法分析银杏中多种金属元素[J];中国卫生检验杂志;2008年07期
19 殷晶玉;刘珍叶;高志均;田锐;刘晓莉;任树林;;微波消解—FAAS法测定穿心莲中微量元素镁[J];微量元素与健康研究;2009年04期
20 殷晶玉;刘珍叶;高志均;田锐;刘晓莉;任树林;;微波消解-FAAS法测定元胡中的镁[J];广东微量元素科学;2009年07期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 金黎明;姜波;马堃;姜爱丽;何煜波;胡文忠;;微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素[A];中国食品科学技术学会第八届年会暨第六届东西方食品业高层论坛论文摘要集[C];2011年
2 姚射月;;微波消解石墨炉原子吸收法测定海洋鱼油中砷[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
3 李满秀;王建伟;;微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的锰铅铜铬[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
4 刘洋;杨华蓉;林大胜;魏伯平;万方;;符合欧盟技术要求的三七通舒胶囊原料及制剂重金属测定方法研究[A];2010年中国药学大会暨第十届中国药师周论文集[C];2010年
5 邓义;辉永庆;龙素群;林涛;何小波;;微波消解-氢化物发生原子荧光法分析空气中铅[A];中国化学会第27届学术年会第02分会场摘要集[C];2010年
6 刘芃岩;温春辉;冯关涛;;微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定白洋淀芦苇中的砷和镉[A];中国化学会第26届学术年会环境化学分会场论文集[C];2008年
7 康苏花;;微波消解-原子吸收光谱法测定不同粒色小麦中金属元素[A];2011中国环境科学学会学术年会论文集(第四卷)[C];2011年
8 陈丰;刘芳;;微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素[A];第十届全国稀土元素分析化学学术报告会论文集[C];2003年
9 孙晓萌;张志涛;王轶鹏;许强;;微波消解-原子荧光光谱法测定大蒜和富硒大蒜中硒含量[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
10 邓义;辉永庆;龙素群;林涛;何小波;;微波消解-HG-AFS法分析空气中铅[A];2011中国环境科学学会学术年会论文集(第二卷)[C];2011年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 李日升;原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究[D];西北大学;2012年
2 梁淑轩;环境和生物体金属元素的痕量分析及形态分析研究[D];河北大学;2003年
3 王照丽;流动注射分光光度法及低压离子色谱法测定金属元素的方法研究[D];四川大学;2005年
4 汪雨;高分辨率连续光源原子吸收光谱法的特性及在地球化学中的应用研究[D];中国地质科学院;2009年
5 肖新峰;支撑液膜在线萃取与流动注射分光光度分析联用技术的研究及其在环境分析中的应用[D];四川大学;2006年
6 庞广昌;一种新型具抗菌作用的免疫活性肽及其抗菌机理[D];天津大学;2007年
7 于永亮;微型化原子光谱分析系统的研究与应用[D];东北大学;2010年
8 哈婧;生态环境中痕量金属元素分析及硒的生态行为研究[D];河北大学;2003年
9 徐宏辉;北京及周边地区大气气溶胶的质量浓度和无机组分的特征及其来源研究[D];中国科学院研究生院(大气物理研究所);2007年
10 郭佳佳;离子印迹固相萃取在线原子光谱分析及光谱分析新方法研究[D];中国科学技术大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张瑛;微波消解在卫生检验应用中的研究[D];山东大学;2009年
2 马军红;丹参中重金属含量的研究[D];天津大学;2007年
3 殷晶玉;妇炎康冲剂及配伍中微量元素的分析[D];延安大学;2010年
4 李宁涛;微波消解—电感耦合等离子体—质谱(ICP-MS)测定食品接触材料中有害重金属[D];江南大学;2009年
5 周勇义;微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法在中药重金属含量检测中的应用[D];首都师范大学;2004年
6 吴小东;一种固体废物中铜的测定研究[D];浙江大学;2009年
7 孔德营;微波消解ICP-AES法在甘草、山药中重金属残留检测的应用研究[D];西南大学;2007年
8 张翼;黄酒中矿质元素的测定及研究[D];浙江大学;2008年
9 刘冬莲;药用植物中重金属形态分析及其生境土壤重金属地球化学特征研究[D];中国地质大学(北京);2006年
10 陈春丽;乐安河流域及鄱阳湖沉积物中金属元素的微波消解-ICP-AES测定与评价研究[D];南昌大学;2007年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 刘亚维;浓硝酸形势令人堪忧[N];中国化工报;2001年
2 姜玲沪;浓硝酸价格升幅有限[N];中国化工报;2005年
3 姜玲沪;浓硝酸市场“稳”字当头[N];中国化工报;2006年
4 姜玲沪;国内浓硝酸价格继续走高[N];中国化工报;2008年
5 特约记者 姜玲沪;浓硝酸价格触底后强劲反弹[N];中国化工报;2006年
6 姜玲沪;暑热天气为浓硝酸市场升温[N];中国化工报;2007年
7 姜玲沪;浓硝酸七月旺季行情受挫[N];中国化工报;2007年
8 特约记者 姜玲沪;浓硝酸衰势成因在产业自身[N];中国化工报;2007年
9 姜玲沪;浓硝酸骤然紧俏市场急速升温[N];中国高新技术产业导报;2009年
10 一凡;浓硝酸行情9月中旬突现拐点[N];医药经济报;2007年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978