收藏本站
《山东大学》 2009年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

适用于RTM成型工艺的耐热苯并噁嗪树脂的制备与性能研究

张洪春  
【摘要】: 本文根据树脂基复合材料的树脂传递模塑(Resin Transfer Molding,RaM)成型工艺技术对基体树脂的特殊要求,结合新型酚醛树脂—苯并噁嗪树脂的特点,围绕RTM树脂低粘度和高性能这一研究主题,旨在既提高苯并噁嗪树脂成型工艺性、使其在满足RTM成型工艺的要求的同时,又使得固化树脂的耐温性能得到提高,分别制备了适用于RTM成型工艺的双组份和单组份高性能苯并噁嗪树脂。主要研究内容和结果如下: 1.以苯酚、甲醛和烯丙基胺、二苯甲烷二胺等为原料,合成出了低粘度含烯丙基的单环苯并噁嗪中间体3-烯丙基-3,4-二氢-2H-1,3-苯并噁嗪(HaA)和双环苯并噁嗪中间体3,3′-苯基亚甲基二(3,4-二氢-2H-1,3-苯并噁嗪)(BOZ)。用红外光谱(FTIR)、核磁氢谱(~1H NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)表征了苯并噁嗪中间体的结构。为了兼顾RTM成型工艺及耐热树脂的要求,将BOZ与HBA按不同比例混合,分别设计了BA41、BA21、BA11、BA12和BA14等树脂体系。采用升温示差扫描量热仪(DSC)、FTIR和凝胶化时间测试等方法研究了中间体及混合树脂的热固化反应,重点研究了树脂配方对树脂固化反应的影响。结果表明,树脂的固化速度随树脂体系中HBA含量增加而加快,其中在160℃时,树脂的凝胶化时间均小于20 min,在180℃下均小于10 min。采用旋转粘度计对中间体及各树脂体系在成型温度下粘度随时间的变化关系进行了研究,结果表明各个树脂体系在不高于80℃的成型温度下粘度随时间的变化较为缓慢,其中BA14在50℃时的起始粘度仅为121 mPa·s,经过300 min时后,其粘度仅为160 mPa·s,而起始粘度最大BA41在80℃下的起始粘度为345 mPa·s,经过300 min后,其粘度仍低于500 mPa·s,这表明各个树脂体系均可满足RTM成型工艺的要求。对固化树脂的热性能进行了DSC、动态机械分析(DMA)和热失重分析(TGA)表征。研究了树脂配方对所得聚苯并噁嗪热性能的影响,结果表明随树脂体系中HBA交联剂含量的增加,所得聚苯并噁嗪的T_g逐渐升高,其中聚苯并噁嗪BA14的T_g达到290℃。而热稳定性和残碳率则出现了先上升后下降的现象,其中聚苯并噁嗪BA21的5%、10%热失重温度和残碳率分别达到413℃、514℃和79%。度含氰基、烯丙基的单环苯并噁嗪中间体3-烯丙基-3,4-二氢-6-氰基-2H-1,3-苯并噁嗪(NBA)和含醛基、烯丙基的苯并噁嗪中间体3-烯丙基-3,4-二氢-6-醛基-2H-1,3-苯并噁嗪(FBA)。用红外光谱(FTIR)、核磁氢谱(~1H NMR)和元素分析表征了苯并噁嗪中间体的结构。采用升温示差扫描量热仪(DSC)、FTIR和凝胶化时间测试等方法研究了不同官能团对苯并噁嗪中间体固化行为的影响。结果表明,苯并噁嗪中间体结构中同时引入吸电性的氰基或醛基可有效的降低苯并噁嗪中间体的中噁嗪环的开环聚合温度,而进一步引入烯丙基则可以使中间体聚合温度进一步降低,其中中间体NBA和FBA的起始聚合温度分别为140℃和149℃。采用比旋转粘度计对中间体树脂在成型温度下粘度随时间的变化关系进行了研究,结果表明树脂体系在成型温度下粘度随时间的变化缓慢,其中NBA在90℃时的起始粘度为128 mPa·s,经过300 min后,其粘度仅为185 mPa·s,而FBA在50℃时起始粘度为142 mPa·s,经过300 min后,其粘度仅为174 mPa·s,这表明两种树脂体系均可满足真空RTM成型工艺的要求。对固化树脂的热性能进行了DSC、动态机械分析(DMA)和热失重分析(TGA)表征。结果表明,固化后所得树脂具有很好的热性能,其中PNBA的T_g、5%、10%热失重温度和残碳率分别为297℃、340℃、370℃和57%,PFBA的T_g、5%、10%热失重温度和残碳率分别为266℃、345℃、393℃和61%。
【学位授予单位】:山东大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TQ324

手机知网App
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 邓京兰,王继辉,连军;RTM充模过程(Ⅰ):数学模型的建立[J];武汉理工大学学报;2003年07期
2 江顺亮;RTM加工工艺充模过程的计算机模拟[J];复合材料学报;2002年02期
3 顾嫒娟,梁国正,蓝立文,郑修麟;高性能复合材料的树脂传递模塑技术[J];材料导报;1995年02期
4 李文峰,梁国正,于秋霞,辛文利,马晓燕,朱光明;适用于室温RTM工艺的氰酸酯树脂基体的研究[J];航空材料学报;2002年03期
5 杨朝坤;纤维增强材料渗透性能的测量研究[J];纤维复合材料;2002年03期
6 邓京兰,王继辉,连军;RTM充模过程(Ⅱ):有限元分析[J];武汉理工大学学报;2003年08期
7 李玲君;徐日炜;吴一弦;余鼎声;;聚苯并噁嗪/环氧基笼型倍半硅氧烷复合材料的性能研究[J];化工新型材料;2009年02期
8 郝玉靖;徐日炜;杜文杰;余鼎声;;聚苯并噁嗪/不完全笼型倍半硅氧烷复合材料的性能研究[J];纳米科技;2010年01期
9 刘欣,顾宜;苯并噁嗪热固化过程中体积变化的研究[J];高分子学报;2000年05期
10 王智;顾宜;;碳纤维增强苯并噁嗪树脂基复合材料的研究进展[J];玻璃钢/复合材料;2011年04期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王辉;王军;刘文彬;沈贤德;张丽丽;;新型手性和消旋苯并噁嗪单体的合成及热性能研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
2 张程夕;罗晓霞;凌红;顾宜;;腰果酚/二胺型苯并噁嗪的合成与表征[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
3 张华川;王宏远;凌鸿;冉起超;顾宜;;改性二胺型苯并噁嗪的阻燃性能研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
4 王辉;刘文彬;王军;沈贤德;;新型双官能度手性和消旋苯并噁嗪的合成及热性能研究[A];第四届全国分子手性学术研讨会暨2011绿色手性论坛论文摘要集[C];2011年
5 吴雄;邱进俊;刘承美;;基于环三磷腈的结构可控枝化苯并噁嗪类单体的合成[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
6 李维智;韦腾;孟震;高迎春;袭锴;贾叙东;;新型二茂铁基苯并噁嗪单体的合成及聚合物性能研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
7 梁佩茵;张朋立;徐日炜;吴一弦;余鼎声;;丁二胺型苯并噁嗪的合成、表征及性能研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
8 陈建;黄坤;张妍玥;史睿;杜维蜜;;高残碳苯并噁嗪树脂[A];第22届炭—石墨材料学术会论文集[C];2010年
9 何轩宇;王军;李悦;李国兵;刘文彬;;双胺型芴基苯并噁嗪的合成、聚合行为及性能研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
10 冉起超;曾家骏;高念;李曹;顾宜;;RTM工艺用苯并噁嗪树脂的研究[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集(上册)[C];2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 吴雄;基于环三磷而腈高性能苯并噁嗪树脂的设计及性能[D];华中科技大学;2011年
2 陈文瑾;苯并噁嗪树脂的合成、改性及性能研究[D];电子科技大学;2012年
3 吴雄;基于环三磷腈高性能苯并噁嗪树脂的设计及性能[D];华中科技大学;2011年
4 王军;芴基苯并噁嗪的合成聚合及性能研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
5 陈桥;苯并噁嗪树脂基纳米复合材料的制备、结构与性能研究[D];北京化工大学;2006年
6 庞怀林;新型脲嘧啶及苯并噁嗪衍生物的合成与生物活性研究[D];湖南师范大学;2007年
7 向海;RTM成型用高性能苯并噁嗪树脂的分子设计、制备及性能研究[D];四川大学;2005年
8 曹宏伟;杂环化合物/POSS复合材料的设计和制备研究[D];北京化工大学;2007年
9 和平;连续的异腈多组分/氮杂Wittig反应合成具有生物活性的氮杂环[D];华中师范大学;2011年
10 张清义;氮氧杂环化合物的绿色合成方法与选择性研究[D];浙江大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 陈俊任;末端带苯并噁嗪环的聚酰胺—胺的合成及其热固化行为[D];湖南大学;2010年
2 郭颖;新型苯并噁嗪的合成及性能研究[D];华东理工大学;2011年
3 熊昌义;高耐热性苯并噁嗪的合成与性能研究[D];华南理工大学;2011年
4 顾奕;新型苯并噁嗪的合成及应用研究[D];华东理工大学;2012年
5 任志东;新型苯并噁嗪树脂的制备及热性能的研究[D];河南工业大学;2012年
6 何轩宇;双胺型芴基苯并噁嗪的合成聚合及性能研究[D];哈尔滨工程大学;2012年
7 蒋健美;改性苯并噁嗪树脂增强耐高温特种纸基复合材料的研究[D];华南理工大学;2010年
8 王琦玲;改性苯并噁嗪树脂的研究[D];中北大学;2012年
9 崔美艳;N-取代-3,4-二氢-1,4-苯并噁嗪的合成和生物活性研究[D];湖南科技大学;2012年
10 周光亮;芴基苯并噁嗪预聚体的合成及性能研究[D];哈尔滨工程大学;2012年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026