收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

结晶性聚倍半硅氧烷研究

涂杉  
【摘要】: 目前制备多面齐聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane,POSS)反应时间长且产率低,起始原料有限,对POSS的结构性能研究还不很透彻。鉴于POSS在未来的航空航天、电子、光学、医药、材料等领域中的广阔应用前景,进一步研究结晶性聚倍半硅氧烷的合成条件和结构性能不仅具有重要科学意义,而且具有重大应用价值。 本论文在低浓度的三乙氧基硅烷体系中,无有机溶剂的条件下,经催化水解缩聚得到了四种结晶性聚倍半硅氧烷。该方法反应条件温和,无需使用有机溶剂。利用透射电镜、电子衍射和X射线粉末衍射对产物的结晶性进行了研究,并用热重分析考察了产物的热稳定性。通过研究我们得到了以下主要结果: 1.以正丙基三乙氧基硅烷为单体,在低浓度下经催化水解缩聚,制得了结晶性正丙基聚倍半硅氧烷。分析了反应时间、单体浓度、催化剂对产物形貌的影响。单体浓度较小时,三角形片晶比较容易形成;单体浓度增大时,不利于三角形片晶的形成;碱催化下得到结晶度不高的棒状产物。三角形片晶的电子衍射点呈规则的正六角形排列,属于六方晶系的可能性较大,推测其组成可能为(n-C_3H_7SiO_(1.5))_8。XRD结果显示,最终产物中结晶成分较少。 2.以γ-氯丙基三乙氧基硅烷为单体,在低浓度下经催化水解缩聚,制得了结晶性γ-氯丙基聚倍半硅氧烷。分析了反应时间、单体浓度、催化剂对产物形貌的影响。在低浓度γ-氯丙基三乙氧基硅烷水解缩聚反应体系中,观察到边缘整齐的三角形片晶,大小较为均一,边长约0.2μm;单体浓度增大不利于三角形片晶的形成;碱催化利于形成非晶球状颗粒。三角形片晶的电子衍射点呈规则的正六角形排列,属于六方晶系的可能性较大,推测其组成可能为(γ-ClC_3H_6SiO_(1.5))_8。XRD结果显示产物非晶态成分多。 3.以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为单体,在低浓度下经催化水解缩聚,制得了γ-氨丙基聚倍半硅氧烷盐酸盐结晶物。分析了反应时间、单体浓度、催化剂对产物形貌的影响。结晶产物形貌多样,有短棒、半圆形和不规则的结晶片等;碱催化利于非晶物质的生成。结晶产物的电子衍射点呈规则的正六角形排列,属于六方晶系的可能性较大,推测其组成可能为(γ-ClNH_3C_3H_6SiO_(1.5))_8。XRD显示产物中结晶成分较少。 4.以甲基三乙氧基硅烷为单体,在低浓度下经催化水解缩聚,制得了结晶性甲基聚倍半硅氧烷。分析了反应时间、单体浓度、催化剂对产物形貌的影响。结晶产物形貌多样,有类球颗粒、短棒、外形不规则的结晶片等;当单体浓度增大时,不利于结晶物质的形成;碱催化下可以生成结晶物质。结晶产物的电子衍射点中有两套呈规则的正六角形排列,推测产物中有组分可能属于六方晶系,其结构组成可能为(CH_3SiO_(1.5))_8。XRD显示产物中结晶成分较少。 5.TGA结果表明,甲基聚倍半硅氧烷、正丙基聚倍半硅氧烷、γ-氯丙基聚倍半硅氧烷和γ-氨丙基聚倍半硅氧烷在室温至800℃范围内会发生两步热分解。正丙基聚倍半硅氧烷、γ-氯丙基聚倍半硅氧烷、γ-氨丙基聚倍半硅氧烷盐酸盐的热稳定性依次降低。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 李国祥;晶体的结块[J];纯碱工业;1979年01期
2 ;八(乙酰苯基)笼形倍半硅氧烷[J];有机硅材料;2009年02期
3 吴连斌;陈遒;边高峰;陈利民;孙维林;沈之荃;;聚γ-(2-噻唑脲基)丙基倍半硅氧烷配合物的合成及磁性能[J];高等学校化学学报;2010年05期
4 ;笼形氨丙基聚倍半硅氧烷/聚乳酸杂化材料[J];有机硅材料;2009年02期
5 邱雪梅;;关于乐果乳油中产生结晶物质的原因分析[J];山西化工;1988年02期
6 郭增昌;王云芳;王汝敏;郑水蓉;;倍半硅氧烷合成进展[J];高分子通报;2006年01期
7 陈辉;周树学;游波;武利民;;取代基对聚倍半硅氧烷结构和表面特性的影响[J];材料科学与工程学报;2006年01期
8 张广建;;PX装置重芳烃管线冻凝原因分析与对策[J];安全、健康和环境;2007年01期
9 吴节莉;赵辉鹏;徐敏;陈群;;超支化高分子桥联聚倍半硅氧烷复合物的NMR研究[J];波谱学杂志;2008年01期
10 吴节莉;赵辉鹏;陈群;何琳;徐敏;;聚倍半硅氧烷复合超支化聚酯的结构及相容性[J];高等学校化学学报;2010年07期
11 刘国锴,林凤君;氯乙酸生产中结晶过程探讨[J];氯碱工业;2005年08期
12 马祥梅;秦基楼;;多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)的合成与应用研究进展[J];安徽化工;2009年01期
13 张臣;;有机硅阻燃剂在聚酯中的应用研究进展[J];广东化工;2010年04期
14 孙惠蓉;谈谈玻璃“三星”[J];玻璃;1990年04期
15 王静康;张远谋;;工业结晶(Ⅰ)[J];石油化工;1984年10期
16 ;来稿摘要选登[J];中国陶瓷;1989年04期
17 曹争艳;蔡再生;;POSS应用于聚合物阻燃整理的研究进展[J];纺织导报;2011年09期
18 罗允康,龙康侯,方正;中国柳珊瑚化学成份的研究(Ⅲ)——新的多乙酰含氯二萜内酯(Praelolide)的分离和鉴定[J];中山大学学报(自然科学版);1983年01期
19 张文红;王嘉骏;薛裕华;冯连芳;戴黎明;;不完全缩合七苯基三羟基POSS的合成及表征[J];高校化学工程学报;2010年01期
20 ;新产品集锦(八十五)[J];国内外香化信息;2010年12期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 尚红梅;曹新宇;马永梅;李引乾;王佛松;;透明柔性甲基聚倍半硅氧烷薄膜的制备和表征[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
2 刘慧;朱庆增;姚丙建;胡若飞;胡元营;李正强;;结晶性正丙基多面体低聚倍半硅氧烷的制备与表征[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
3 田春蓉;;多面体低聚倍半硅氧烷改性聚氨酯弹性体的研究[A];中国工程物理研究院科技年报/2011年版[C];2011年
4 李沙沙;李齐方;陈广新;;新型聚天门冬氨酸酯聚脲纳米复合材料的制备与研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
5 曲艳斌;李嘉丽;黄光速;;双官能笼型多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)衍生物的合成[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
6 杨扬;赵超越;陈桥;吴刚;;具有“三明治”结构的超低介电膜[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
7 汪新;张超;徐洪耀;;高热稳定性POSS基噁二唑星型杂化电子传输材料制备、结构与性能[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集(下册)[C];2009年
8 吴节莉;徐敏;;超支化高分子与聚倍半硅氧烷复合物的固体NMR研究[A];第十四届全国波谱学学术会议论文摘要集[C];2006年
9 刘俊玲;王晓川;孙杰;周建华;;退火处理对F23共聚物结晶的影响[A];2006年全国高分子材料科学与工程研讨会论文集[C];2006年
10 杨德才;张伟广;;HDPE在单轴取向iPP膜上的附生结晶[A];第六次全国电子显微学会议论文摘要集[C];1990年
中国博士学位论文全文数据库 前5条
1 曾智;聚醚砜紫外光交联材料的制备与应用研究[D];吉林大学;2010年
2 倪勇;含苯基多面齐聚倍半硅氧烷的高分子的结构与性能研究[D];上海交通大学;2007年
3 韩金;含环形齐聚倍半硅氧烷聚合物的合成及其结构与性能研究[D];上海交通大学;2009年
4 李明川;多孔介质中天然气水合物注热水分解理论及实验研究[D];西南石油学院;2005年
5 曾松军;新型聚倍半硅氧烷基酸—碱无水质子交换膜的制备与性能研究[D];湖南大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 涂杉;结晶性聚倍半硅氧烷研究[D];山东大学;2009年
2 邢文涛;酸催化聚倍半硅氧烷涂层的制备及其耐腐蚀性的研究[D];复旦大学;2008年
3 吴节莉;超支化高分子复合物的NMR研究[D];华东师范大学;2007年
4 张小强;席夫碱基侧链液晶聚硅氧烷高分子的合成及表征[D];北京化工大学;2005年
5 王鹏;聚倍半硅氧烷的合成及其在高聚物中的应用[D];黑龙江大学;2009年
6 张爱芹;高规整性梯形聚倍半硅氧烷的合成[D];河北大学;2005年
7 杜宝宪;纳米填料/膨胀型阻燃剂复配阻燃聚丙烯研究[D];浙江大学;2010年
8 彭红艳;机械化学法制备水溶性壳聚糖[D];大连交通大学;2008年
9 杜春霞;含POSS侧基的离子化二烯烃易位聚合及聚合物性能[D];华东师范大学;2011年
10 俞建;ATRP法合成具有规整结构的POSS/聚合物纳米复合材料及其性能的研究[D];合肥工业大学;2012年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 张松岭;解决海德堡印刷机变色问题的简单方法[N];中国包装报;2007年
2 高云才;油价攀升如何影响中国经济?[N];江苏经济报;2005年
3 健康时报记者  许晓华 健康时报特约专家 谢立科;水晶眼镜没那么神[N];健康时报;2006年
4 葛进;日证明水具有普克尔斯效应[N];科技日报;2008年
5 何洁;查处掺假降糖宁胶囊有了新技术依据[N];中国医药报;2006年
6 巴伊尼;玻璃假冒宝石的鉴别[N];中国矿业报;2002年
7 谢宏;我国首次发现 南海天然气水合物碳酸盐岩标本[N];大众科技报;2005年
8 米娜;可燃冰商业开发的关键是成本[N];中国化工报;2006年
9 ;我国将投巨资勘测可燃冰[N];中国矿业报;2003年
10 记者 何屹;科学家发现火山研究新视角[N];科技日报;2006年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978