收藏本站
《中国海洋大学》 2010年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

ZnNb_2O_6及ZnTa_2O_6陶瓷粉体的制备方法研究

宋文文  
【摘要】:近年来,铌、钽酸盐系列陶瓷材料受到了研究者的广泛关注,其优良的压电、铁电性能,晶体的非线性光学效应、电光效应及光折射效应,使其在压电和热释电器件、激光倍频、电光调制、光记忆和光计算等方面具有潜在的应用前景。在这些化合物中,铌、钽酸锌陶瓷材料具有更加优良的性质,因而成为近年来功能陶瓷最活跃的研究领域之一。ZnTa2O6陶瓷的微波介电性能为:Q×f=65200 GHz,εr=37.6和τf=9 ppm/℃。ZnNb2O6也具有优良微波介电性质:Q×f=87300 GHz,εr=25和τf=-56 ppm/℃。而对于ZnTa2O6的熔盐法制备和ZnNb2O6的水热法制备技术,目前还没有相关的文献报道,因此本文中的研究具有学术领先地位。 本文采用熔盐法制备ZnTa2O6粉体,热液合成法制备ZnNb2O6粉体。详细论述了不同的工艺方法制备粉体的过程和条件,研究了制备过程中工艺条件对产物粉体的影响。利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、EDS等手段对产物物相及形貌进行了表征分析。 采用熔盐法合成ZnTa2O6粉体,通过改变熔盐体系制备出ZnTa2O6粉体,并在此熔盐体系的基础上通过改变合成温度、各熔盐的摩尔比、锌源来研究其对ZnTa2O6产物粉体的相组成和形貌的影响。结果表明: (1)研究了不同熔盐体系包括KCl-NaCl, KCl-NaCl-ZnCl2和KCl-ZnCl2体系对实验产物的影响。得出结论即KCl-ZnCl2熔盐体系为本文中最适宜熔盐。采用KCl-ZnCl2熔盐体系,以分析纯的Ta2O5和Zn(NO3)2·6H2O为原料,通过熔盐法在700℃-800℃的温度范围下合成了ZnTa2O6粉体。 (2)在KCl-ZnCl2熔盐体系的基础上,通过改变反应温度、各熔盐的摩尔比、锌源来研究制备ZnTa2O6粉体的最优工艺条件。本文中最佳合成工艺为:以KCl-ZnCl2为熔盐体系,KCl/ZnCl2摩尔比≤0.1:1,合成温度为700℃,保温3h。相比较于ZnO和Zn(OH)2, Zn(NO3)2为本文中适宜的锌原料。在此工艺条件的基础上,成功制备了无规则状,平均颗粒尺寸约700nm的ZnTa2O6粉体。 采用热液合成法制备ZnNb2O6粉体,包括水热体系和溶剂热体系。探讨了水热过程与溶剂热过程中的温度、反应时间以及溶剂种类、pH值,有无矿化剂及矿化剂种类等对合成粉体的相组成,粉体颗粒尺寸形状影响,通过XRD、SEM、TEM、HRTEM、EDS等对所得粉体进行物相分析、微观结构形貌分析,以及元素组成分析,探索制备出ZnNb2O6粉体的最佳工艺条件。结果表明: (1)水热体系虽然有很多优点,但是在本文中采用水热体系,通过各种工艺条件包括原料、pH值、矿化剂种类等的改变,仍无法成功在以水为反应溶剂的条件下制备出ZnNb2O6粉体。 (2)在溶剂热体系下,采用环己烷为溶剂,能够成功合成ZnNb2O6粉体,粉体粒度在50nm-200nm左右。 (3)研究了溶剂热条件下溶剂种类、矿化剂种类、反应温度、反应时间对产物的影响。即环己烷相比于乙二胺、四甲基氢氧化铵是适宜的溶剂:与加入不同矿化剂比较,不加矿化剂时,利用溶剂热法可成功制得ZnNb2O6粉体;在190℃及以上温度时可成功制得ZnNb2O6晶相,同时在190℃以上温度升高对产物结晶无明显影响:反应时间不同对ZnNb2O6产物粉体的晶相生长和形貌无明显影响,因此延长保温时间对本文中ZnNb2O6晶相的生成并无正面的影响。因此以五氧化二铌和硝酸锌为原料,以环己烷为溶剂,未加矿化剂,在190℃及以上温度下溶剂热反应不同时间(10min-6h)可成功制备ZnNb2O6粉体。晶粒具有优良的晶体结构和较宽的颗粒尺寸分布范围。一次颗粒结晶形貌完整,一次晶粒的颗粒尺寸为50nm-200nm左右,其中大颗粒被认为是一次小颗粒的团聚体。
【学位授予单位】:中国海洋大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.3

手机知网App
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 田中青,刘韩星,余洪滔,欧阳世翕;微波介质陶瓷粉体的合成方法研究[J];材料导报;2003年12期
2 张迎春;周香娜;刘凤海;王秀;;pH值对Sol-Gel法合成铌酸锌陶瓷粉体粒度的影响[J];稀有金属材料与工程;2007年S1期
3 赵梅瑜,王依琳;低温烧结微波介质陶瓷[J];电子元件与材料;2002年02期
4 张杨,王矜奉,杜鹃,苏文斌,臧国忠,王春明,亓鹏,梁兴华;铌钽酸盐无铅压电陶瓷的制备与性能[J];电子元件与材料;2004年11期
5 何进,杨传仁;微波介质陶瓷材料综述[J];电子元件与材料;1995年02期
6 徐建梅,周东祥;微波介质陶瓷的研究现状及发展趋势[J];非金属矿;2001年S1期
7 吕文中,张道礼,黎步银,姜胜林,周东祥,王红玲;高ε_r微波介质陶瓷的结构、介电性质及其研究进展[J];功能材料;2000年06期
8 范亚红;孙清池;王裕斌;潘铁政;陆翠敏;;熔盐法合成Na_(0.5)K_(0.5)NbO_3粉体(英文)[J];功能材料;2005年12期
9 李江,潘裕柏,宁金威,黄智勇;陶瓷低温烧结的研究及展望[J];硅酸盐通报;2003年02期
10 宋英,王福平,张明福;BaO-TiO_2系陶瓷微波介电性的近期研究进展[J];硅酸盐通报;1998年03期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 朱军,沈玉华,谢安建,张莉,马东;琼脂凝胶体系中草酸钙晶体的生长研究[J];安徽大学学报(自然科学版);2005年02期
2 吴振玉,杨富国,方正;ZnS纳米微粒的光谱特性研究[J];安徽化工;2002年02期
3 靳素荣;覃巧松;徐瞾;周明全;胡中立;;荷叶黄酮的溶剂热提取及其抗氧化作用研究[J];氨基酸和生物资源;2007年04期
4 王卫民;尖晶石系NTC热敏电阻材料导电机理的研究进展[J];安阳师范学院学报;2005年02期
5 杨丽丽,王志英;ABO_3钙钛矿复合氧化物制备方法研究[J];白城师范学院学报;2004年04期
6 李海华,王遵立;信息高速处理与光电子技术[J];半导体光电;2002年04期
7 岳喜成;离子注入聚醚砜薄膜的介电频谱分析[J];半导体技术;2005年05期
8 邓树军;高宇;姜舰;戴小林;吴志强;刘冰;;热场结构对直拉硅单晶生长能耗影响分析[J];半导体技术;2010年12期
9 王飞尧;孙新利;饶伟星;何国君;王伟棱;;过冷度对重掺B直拉Si单晶中小角晶界的影响[J];半导体技术;2011年05期
10 石礼伟,李玉国,王强,薛成山,孙海波;高密存储介质磁性纳米颗粒薄膜与纳米超晶格结构研究进展(英文)[J];微纳电子技术;2003年09期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 史梦然;赵建忠;;InSb CMP超精密加工表面吸附物控制技术研究[A];全国光电子与量子电子学技术大会论文集[C];2011年
2 朱国贤;李永大;王兴权;李松;黄玉亮;;Eu~(3+)离子掺杂氟化钇的制备和光谱性质的研究[A];中国光学学会2010年光学大会论文集[C];2010年
3 刘欣;徐涛;高学农;方玉堂;;十水硫酸钠的过冷和相分离探究[A];中国化工学会2011年年会暨第四届全国石油和化工行业节能节水减排技术论坛论文集[C];2011年
4 杨娟;堵永国;张为军;周文渊;;LTCC基板材料研究进展[A];第十四届全国混合集成电路学术会议论文集[C];2005年
5 王焕平;张启龙;杨辉;;纳米粒子掺杂改性Ca_(0.7)Mg_(0.3)SiO_3微波介质陶瓷粉体研究[A];中国电子学会第十四届电子元件学术年会论文集[C];2006年
6 王浩;陈文;刘涛;;La_2O_3掺杂CaO-MgO-Nb_2O_5-TiO_2微波介质陶瓷结构与介电性能研究[A];中国硅酸盐学会2003年学术年会论文摘要集[C];2003年
7 王家邦;杨辉;丁新更;童建喜;方香;;溶胶-凝胶封闭处理对叠层滤波器电镀性能影响研究[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
8 张启龙;杨辉;童建喜;;低温烧结Ca[(Li_(1/3)Nb_(2/3))_(0.8)Ti_(0.2)]O_(3-σ)微波介质陶瓷掺杂改性[A];中国硅酸盐学会陶瓷分会2005学术年会论文专辑[C];2005年
9 沈杰;朱杰;徐庆;陈文;;前驱体制备(1-x)CaTiO_3-xCa(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3陶瓷的微波介电性能[A];中国硅酸盐学会陶瓷分会2006学术年会论文专辑(上)[C];2006年
10 左洪波;杨鑫宏;;直径300mm蓝宝石晶体的生长与缺陷控制[A];第15届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 张光祖;钛酸锶钡场致效应及热释电特性研究[D];华中科技大学;2010年
2 吴云良;扫描近场光学显微镜若干关键技术研究[D];中国科学技术大学;2010年
3 许彩虹;大豆球蛋白糖基化接枝改性及其热聚集行为研究[D];华南理工大学;2010年
4 梅向阳;真空定向凝固法去除硅中金属杂质和晶体生长控制的研究[D];昆明理工大学;2010年
5 于洁;固体氧化物燃料电池钙钛矿型复合氧化物阴极材料的研究[D];昆明理工大学;2009年
6 黄林勇;锌基氧(硫)化锌微纳米结构的合成、表征、光电性质及生长机理研究[D];山东大学;2010年
7 韩书谟;1100kV GIS中SF6断路器关键技术研究[D];沈阳工业大学;2010年
8 林亦琦;La系双钙钛矿陶瓷的介电与磁学性能[D];浙江大学;2010年
9 王卓;A(Fe_(0.5)B_(0.5))O_3(A=Ba,Sr;B=Nb,Ta)陶瓷的巨介电效应及其调控[D];浙江大学;2010年
10 乔健;新型开放骨架结构亚磷酸锌和亚磷酸铁晶体的合成与性质研究[D];吉林大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 沙鹏;半导体泵浦高重频绿光激光器研究[D];长春理工大学;2010年
2 郭传华;溶剂热技术合成硫化铁和硫化镍纳米粉体[D];辽宁师范大学;2010年
3 易敏;钨酸盐基荧光粉的制备及性能研究[D];广西师范学院;2010年
4 王正凯;YVO_4:Eu~(3+)纳米荧光粉核/壳结构的制备与性能研究[D];浙江理工大学;2010年
5 栾苗;以水溶性聚合物刷为模板合成银纳米粒子[D];郑州大学;2010年
6 金强;过渡金属—吡啶羧酸配位聚合物的合成与结构表征[D];辽宁师范大学;2010年
7 郭冬伟;无机骨架过渡金属硫酸盐及沸石型配位聚合物的合成及表征[D];辽宁师范大学;2010年
8 孟连霞;氨基酸诱导的磷酸盐的水热合成、晶体结构及性质研究[D];辽宁师范大学;2010年
9 路绍琰;碱式硼酸镁晶须和六方片状氢氧化镁的水热制备及表征[D];中国海洋大学;2010年
10 刘宗义;新型石油精炼催化剂Ni-P化合物的水热法制备研究[D];中国海洋大学;2010年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 左铁镛,翁端;国外环境材料的研究进展及发展动向[J];材料导报;1997年05期
2 向勇,谢道华;ABO_3型氧化物的结构与性能及其应用[J];材料工程;2000年09期
3 张启龙,杨辉,王家邦,胡元云,朱玉良;低温烧结ZnNb_2O_6/TiO_2复合陶瓷的制备及介电性能研究[J];材料科学与工程学报;2003年05期
4 童建喜,张启龙,朱玉良,徐红梅,杨辉;低温烧结Ca[(Li_(0.33)Nb_(0.67))_(0.7)Ti_(0.3)]O_(3-δ)陶瓷及其微波介电性能[J];材料科学与工程学报;2003年06期
5 顾峰,沈悦,王树棠,阮素香;共沉淀法制备Ba(Mg_(1/3)Ta_(2/3))O_3陶瓷的研究[J];电子元件与材料;1999年05期
6 吴坚强;1055MHz独块状介质滤波器的研究[J];电子元件与材料;2002年02期
7 朱生传,张药西;表面贴装型微波器件[J];电子元件与材料;2002年09期
8 何进,杨传仁;微波介质陶瓷材料综述[J];电子元件与材料;1995年02期
9 吴毅强;sol-gel法制备微波介质陶瓷材料[J];电子元件与材料;1999年01期
10 王敦青;溶剂热合成纳米功能材料研究进展[J];德州学院学报(自然科学版);2002年02期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王军锋;杜宝中;王红军;王汝敏;;纳米层状双金属氢氧化物粉体制备工艺研究[J];西安理工大学学报;2006年02期
2 廖旭;李锡春;廖建中;李俊;汪广进;程庆;;滴定工艺对3Y-ZrO_2粉体制备的影响[J];山东陶瓷;2009年04期
3 杨清华;王焕平;徐时清;;氮化铝粉体制备的研究及展望[J];陶瓷学报;2010年04期
4 孙成林,连钦明,王清发;2004年我国超细粉碎机进展[J];硫磷设计与粉体工程;2005年04期
5 孙福;功能陶瓷粉体制备技术开发成功[J];建材工业信息;1996年21期
6 李中军,赵金安,申小清;SiO_2浓度对反应体系成胶特性及SiO_2凝胶粉末性能的影响[J];郑州大学学报(自然科学版);1999年02期
7 夏志国,刘云;表面活性剂在纳米材料科学中的应用[J];化学试剂;2005年04期
8 岳新艳;刘长江;茹红强;喻亮;;碳热还原法CaB_6粉体的制备[J];材料与冶金学报;2010年02期
9 喻佑华;余丽芳;袁玲玲;李海南;夏萌;;Sol-gel法制备钛酸锌微波介质陶瓷影响因素的研究[J];陶瓷学报;2010年04期
10 辛辉;朱玉丽;;纳米镁铝尖晶石粉体制备方法研究[J];内江科技;2011年05期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 胡兆风;赵洪喜;;燃煤型高温热管热风炉——在粉体制备过程中的应用[A];2003年中国纳微粉体制备与技术应用研讨会论文集[C];2003年
2 王寅生;;软磁铁硅铝粉体的研制[A];第5届中国金属学会青年学术年会论文集[C];2010年
3 尚春宇;李美成;耿学文;吴岩;;Y_2O_3:Eu~(3+)粉体粒子形貌改进方法研究[A];2009年先进光学技术及其应用研讨会论文集(上册)[C];2009年
4 陈文;叶卫平;程旭东;彭胜;方苍松;龚正;;高温红外辐射粉体的制备与性能研究[A];第十三届全国红外加热暨红外医学发展研讨会论文及论文摘要集[C];2011年
5 张建春;;反应性汉麻秆芯超细粉体制备技术与应用[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
6 方海燕;程继贵;杨俊芳;李健;蒋秋妹;;柠檬酸燃烧法制备NiO/Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)粉体及其性能表征[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第6分册)[C];2010年
7 管东波;毛健;;溶剂热法制备钛黑及其性能表征[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第5分册)[C];2010年
8 苏礼奎;朱孔军;裘进浩;柏林;王会;季宏丽;;水热法制备(K,Na)(Nb,Sb)O_3粉体晶体结构及微观形貌的研究[A];第六届海峡两岸超微颗粒学术研讨会论文集[C];2009年
9 张士成;陈炳辰;韩跃新;;水热法制备陶瓷粉[A];第六届全国粉体工程学术大会暨2000年全国粉体设备-技术-产品交流会会议文集[C];2000年
10 解晶晶;傅正义;王玉成;王皓;王为民;张金勇;;ZrC粉体的制备方法研究[A];复合材料:创新与可持续发展(上册)[C];2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 曲源;球磨新技术解决纳米植物粉体制备难题[N];中国医药报;2006年
2 记者 桂运安;科大教授荣获国际大奖[N];安徽日报;2010年
3 海港;包钢稀土院创新科研结硕果[N];中国有色金属报;2009年
4 李 斌 吴晶晶;不少纳米产品名不副实[N];中国质量报;2005年
5 王玲;纳米应用亟须标准化[N];经济日报;2005年
6 学文;安徽中鼎成功攻克纳米陶瓷“瓶颈”[N];广东建设报;2007年
7 柯文;南京工大产学研合作开发成功纳米新材料[N];中国有色金属报;2010年
8 顾琳;纳米特种纤维技术实现产业化[N];中国化工报;2006年
9 张雪榕;金钼集团亮相世界粉末冶金大会[N];中国有色金属报;2006年
10 于媚;在废旧轮胎上开拓[N];大众科技报;2003年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 刘欣;聚丙烯/超细羽绒粉体复合纤维的结构与性能研究[D];东华大学;2011年
2 王修慧;镁铝尖晶石、钇铝石榴石粉体的制备研究[D];东北大学;2009年
3 郑广俭;无定形Al_2O_3-2SiO_2粉体制备及地质聚合反应机理研究[D];广西大学;2011年
4 王小锋;BeO粉体制备、凝胶注模成型及其烧结的研究[D];中南大学;2011年
5 欧阳静;氧化锆基功能材料的制备与性能研究[D];中南大学;2010年
6 陈阳;溶剂热有机原位反应及其无机—有机杂化产物的物理性质研究[D];苏州大学;2011年
7 殷立雄;Sm_2O_3微晶的水热与溶剂热法制备工艺、结构与性能关系研究[D];陕西科技大学;2012年
8 杨阳;低温溶剂热条件下无机—有机杂化硼酸盐的合成、结构及性质研究[D];大连理工大学;2011年
9 任克刚;多形态AlN、Si_3N_4粉体制备及其导热硅脂复合材料研究[D];清华大学;2009年
10 杨春;羟基磷灰石(HAP)材料制备及性能研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 宋文文;ZnNb_2O_6及ZnTa_2O_6陶瓷粉体的制备方法研究[D];中国海洋大学;2010年
2 吴晓波;氧化物陶瓷粉体的凝胶固相法制备及其性能表征[D];上海师范大学;2012年
3 张瑾;气相法制备超细锡基无铅焊料粉体的研究[D];昆明理工大学;2010年
4 董云丹;富含木质素植物超微粉体特性及应用性研究[D];南京林业大学;2012年
5 孙卓;有机酸配合物的合成及新配合物邻菲罗啉草酸钴的表征[D];中国地质大学(北京);2005年
6 苑晓宇;水热法合成BaHfO_3:Ce闪烁材料及性能研究[D];沈阳大学;2011年
7 王沛;纳米FeS_2的液相法制备及其对TiO_2敏化的研究[D];浙江大学;2003年
8 孟宪伟;稀土改性CaMnO_3粉体的制备及其电性能[D];哈尔滨工业大学;2011年
9 赵春;Ca_2Fe_2O_5粉体的制备及表征[D];陕西科技大学;2012年
10 许雅琴;Bi_2SiO_5粉体的湿化学制备与性能的研究[D];陕西科技大学;2012年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026