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纳米LaPO_4:Eu~(3+)制备及发光性能研究

刘强  
【摘要】:稀土荧光纳米材料因其优异和独特的光学性能,在高清晰度显示、集成光学系统、固体激光器、生物分析和医学诊断等诸多领域有着重要的应用前景。发展稀土纳米荧光材料的控制合成方法、探索其生长机制、在纳米尺度上揭示电子跃迁机制和发光机理、深入研究其结构形貌与光学性能的关联、对于最终实现按照实际应用需要设计构架稀土荧光纳米材料具有重要意义。 本论文分别采用化学沉淀法和熔盐法制备Eu3+掺杂的LaPO4:Eu3+,结合XRD、DTA、FT-IR、TEM、SEM、HRTEM和UV-Vis等手段,对荧光体的物相、结构、形貌及发光性能进行了表征与分析,探讨了pH值、热处理温度、热处理时间以及Eu3+离子掺杂量对产物荧光性能的影响。实验结果表明:采用化学沉淀法,室温下Na3PO4·12H2O和La2O3, Eu2O3反应得到针状六方相LaPO4:Eu3+·6H2O,在温度为500℃时转变为单斜相;室温下H3P04与La(NO3)3,Eu2O3反应得到单斜相由单晶纳米线聚集而成的珊瑚状微观结构,晶相不随温度而发生改变。pH值对粉体形貌有较大影响,在强酸性溶液中(pH值为2)合成的产物形貌为一维棒状结构,在强碱性溶液中(pH值为12)合成产物的形貌为大小在100nm内的微小颗粒。荧光测试表明,所制备的荧光粉体都有很强的光致发光性能,激发位在紫外区391nm左右,荧光发射主峰在586nm左右,Eu3+离子的5D0-7F1磁偶极跃迁最强,表明Eu3+处于中心对称的格位,发射红-橙光。激活离子Eu3+离子在不同晶相的基质中表现出不同的荧光性质,在六方相中电荷迁移态(CTB)发生蓝移,单斜相晶型结构具有较好的荧光性能。荧光性能与热处理温度、热处理时间及Eu3+离子的掺入量等因素有关,Eu3+离子在6mol%时由于Eu3+离子之间的交换相互作用发生浓度猝灭。通过对比荧光强度确定了合成荧光体的最佳条件:强酸溶液下(pH值为2),热处理温度为1000℃,热处理时间为2h,Eu3+离子掺入量为6mol%。 采用熔盐法成功的在较低的温度下制备了结晶性较好的LaPO4:Eu3+,合成的荧光体具有强光致发红-橙光特性,发射峰在586nm左右。物相分析表明得到的样品物相很纯,晶相为单斜相,产物的晶型不随温度升高发生转变,反应产物分散均匀。熔盐含量,热处理温度对产物形貌有较大影响,随着热处理温度的升高以及熔盐含量的增加,所得反应产物的各向异性生长趋势及尺寸减小。荧光测试表明,在熔盐含量一定的条件下,粉体的荧光强度随温度升高而下降;对比不同熔盐含量(熔盐质量比为1:2,1:4,1:6)与热处理温度下得到的产物,在熔盐含量为1:6,热处理时间为3h时荧光强度达到最高。


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