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《中国海洋大学》 2010年
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碱式硼酸镁晶须和六方片状氢氧化镁的水热制备及表征

路绍琰  
【摘要】: 纳米结构的硼酸镁和氢氧化镁具有优异的力学性能、耐高温耐腐蚀性、独特的增强、阻燃性能,它们在改善金属、塑料及陶瓷等复合材料性能方面都有重要的应用价值。硼酸镁和氢氧化镁是重要镁盐功能材料,应用前景广阔。 本文研究了硼酸镁晶须和六方片状氢氧化镁的制备工艺;考察了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素对产品性能的影响;利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及热重分析(TG)等测试手段对产品性能进行了表征;获得了水热制备硼酸镁晶须和氢氧化镁的优化工艺条件,并初步探讨了他们的生长过程。 以MgCl2·6H2O, Na2B4O7·10H2O, NH3·H2O为原料,向反应体系中加入聚乙二醇,经水热法制得了碱式硼酸镁晶须,其化学组成为MgBO2(OH)。 对碱式硼酸镁晶须的制备条件进行了研究,考察了反应物浓度、氯化镁与四硼酸钠浓度比、反应温度、反应时间、表面活性剂对产品形貌的影响。获得制备碱式硼酸镁晶须最佳的反应条件为:氯化镁浓度为1.67mol/L,四硼酸钠浓度为0.31mol/L,氨水浓度为6.3mol/L,反应温度190℃,反应时间10小时。得到了直径约为60-90纳米,长度为3-7微米,长径比为30-90,分散性良好的碱式硼酸镁晶须。 碱式硼酸镁晶须经700℃高温焙烧3h以上,因脱水发生物相转化,得到硼酸镁(Mg2B2O5)晶须,制得的硼酸镁晶须长径比为50-80,晶须尺寸均匀。 根据水热反应中溶解—再结晶机制对硼酸镁晶须的生长过程进行了研究。碱式硼酸镁晶须是多步离子反应经特定晶面选择生长的结果,再通过焙烧脱水得到硼酸镁晶须。 以MgCl2·6H2O, NH3·H2O为原料,向反应体系中加入聚乙二醇,经水热制备法制得规则六方片状氢氧化镁。 对氢氧化镁的制备条件进行了研究,考察了反应温度、反应时间、氨水浓度、表面活性剂对产品形貌的影响。氯化镁溶液浓度为1.67mol/L,氨水浓度为0.25mol/L190℃反应6h是其制备六方片状氢氧化镁的最佳条件,其直径为200-300nm,厚度为20-50nm。 六方片状氢氧化镁的生长也是溶解—再结晶过程。随水热反应温度的升高氢氧化镁逐渐溶解,于是Mg2+和OH-不断聚集成晶胚,晶胚形成一定大小的晶核,晶核继续长大生成氢氧化镁。
【学位授予单位】:中国海洋大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:O614.22

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【参考文献】
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