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《中国海洋大学》 2010年
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铈基化合物(CePO_4,CeO_2)纳米发光材料的合成及性能研究

周蒙  
【摘要】:由于稀土元素具有独特的电子层结构,稀土化合物表现出优异的光、电、磁功能,稀土发光材料的应用格外引人注目。镧基化合物(特别是LaPO4)发光材料研究较多,而铈基化合物发光材料研究较少。磷酸铈在紫外区有很强的发射,且荧光寿命非常短(小于100ns),Ce3+可以很好的敏化其它离子(Tb3+,Dy3+)。据我们所知,Ce4+没有4f电子。因此,Ce4+不耗损能量。由于O2-和Ce4+的电荷转移,CeO2在紫外区(UV)有较强的吸收。CePO4和CeO2有可能都是较好的基质。本论文采用水热法合成CePO4和CeO2为基质的发光材料,通过改变反应的条件(反应温度、反应pH、掺杂量等)研究CePO4和CeO2基质的发光材料的荧光性能。 我们采用水热法合成CePO4:Dy荧光材料,改变反应温度、反应pH、掺杂量,通过XRD,SEM,PL等手段研究其物相、形貌和荧光性能。结果表明:120℃合成的粉体为六方相结构,呈棒状,直径约为20-60nm,长度约为100-200nm,200℃合成的粉体为单斜相结构近乎长针状,长度1-2微米,直径约5-50纳米,随温度升高长径比变化。200℃合成的粉体监测波长为340nm时用290nm的激发波长激发强度最大,六方相的峰中心在357nm处较单斜相的340nm发生红移,这是由Ce3+的配位环境差异引起的;改变反应pH=5,9合成CePO4:Dy粉体,随pH升高,粉体形貌中出现部分粒状结构,界面不清晰、表面缺陷较多,形貌的变化引起一维限域效应,发光强度随pH增大减弱;改变掺杂量1mol%,5mol%,10mol%,15mol%,随掺杂浓度的增加,发射强度逐渐减弱,猝灭浓度可能低于1mol%。 我们通过煅烧水热法合成的含结晶水的草酸铈粉体得到CeO2:Eu纳米粉体,改变水热反应pH、水热时间、煅烧温度、煅烧保温时间、掺杂量等,采用XRD,SEM,PL等手段研究其物相、形貌和荧光性能。结果表明:煅烧产物为面心立方萤石结构的CeO2。煅烧温度在500度时,颗粒呈六角形,当温度升高到800度,颗粒形状变为四角形,且有片状晶体出现,颗粒尺寸均在100nm左右。随煅烧温度升高,粉体的发光强度增强;改变煅烧保温时间,煅烧保温时间在1h时,晶粒都是类球状结构,尺寸均一。但是,晶粒团聚现象很严重。保温时间在3h时,颗粒形状为四角形,且有片状晶体出现,颗粒尺寸均在100nm左右。当煅烧保温时间3h的时候,发光强度最低,当煅烧保温时间为2h的时候发光强度有所提高,煅烧时间为1h的发光强度最强;改变水热反应时的pH,当反应pH=7时发光强度较低,当反应pH=1时发光强度发光强度得到明显增强;改变水热处理时间,当水热处理时间为1min时,CeO2粒径为类球状,晶粒直径仅50nm左右,延长水热处理时间到2h,粉体中出现大量梭形颗粒和长棒结构。长棒长1-2微米,直径50-100nm左右。当水热处理时间延长到4h,开始出现部分棉球状结构,长棒结构依然存在,但是它的长度却变短为0.1-0.5微米,直径变大为200nm左右。当水热时间为1min时,发射强度较弱,当水热时间为8h时发射强度较强;改变Eu的掺杂浓度,在掺杂浓度达到10mol%的时候也没有没出现Eu的特征峰。发射光谱强度随浓度增加变强。在我们实验的浓度范围内,没有出现猝灭现象,推测猝灭浓度在0.1以上。
【学位授予单位】:中国海洋大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.1

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【参考文献】
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