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NBT陶瓷粉体的水热合成及其形貌影响因素的研究

鲁统雷  
【摘要】:钛酸铋钠Nao.5Bi0.5TiO3(NBT)具有优良的铁电压电性能,被认为是最有希望取代铅基压电陶瓷的无铅体系之一。但NBT陶瓷具有较高的矫顽场,使得材料难以充分极化。国内外学者主要通过A、B位复合改性掺杂和改进制备工艺两方面来提高NBT陶瓷的性能。其中,水热法由于反应条件相对温和,产物颗粒形貌规整且容易控制,粉体颗粒的分散性好,不易团聚等优点,目前被广泛应用于功能材料的制备。因此本论文选用水热法来合成NBT粉体。 本文分别以Ti(OC4H9)4和TiCl4为钛源,通过水热法合成了纯净的NBT陶瓷粉体。通过改变实验条件成功制备出形貌不同的NBT粉体,系统的研究了溶剂的类型、矿化剂NaOH浓度、水热反应温度、水热反应时间、反应物钛铋比、反应物起始浓度、沉淀剂类型等实验条件对NBT微观形貌的影响,并对NBT的水热合成机理也进行了探讨。主要研究结果如下: 1)以Ti(OC4H9)4为钛源水热合成NBT粉体,一定范围内提高矿化剂NaOH浓度(12mol/L)、水热反应温度及水热反应时间可以提高NBT物相结晶能力。 2)以TiCl4为钛源通过水热法合成了纯净的NBT粉体,并且通过改变实验条件得到了不同形貌的NBT粉体。研究表明,在固定其它条件不变的情况下,单独增加NaOH浓度、提高反应温度、提高Ti/Bi比、或者提高反应物起始浓度,均可使所得NBT产物的形貌从球形颗粒向球或块/纳米晶须复合共存形貌过渡。 3)原位结晶机理和溶解—结晶机理,被认为在NBT的水热合成过程中对产物微观形貌的形成起主要作用。两种结晶机理是通过影响反应中反应物的过饱和度来影响NBT产物的微观形貌。在水热合成过程中,当反应的过饱和度低于临界过饱和度时,原位结晶机理起主导作用,所得产物主要是球形颗粒。当反应的过饱和度超过临界过饱和度时,溶解—结晶机理起主要作用,产物中出现块状颗粒和纳米晶须。 4)另外,还有其它的因素对产物的微观形貌有直接的影响,例如水热反应时间、沉淀剂的类型及溶剂的类型。水热反应时间的延长有利于再结晶得进行,进而使得产物粒径更加均匀。沉淀剂的类型和溶剂的类型使得反应物前驱体的颗粒大小、微观形貌之间存在差别,进而影响NBT的反应产物的微观形貌。


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