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《中国海洋大学》 2011年
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铌钛酸盐体系微波介质陶瓷的制备与性能研究

雷研  
【摘要】:微波介质陶瓷作为微波谐振器和滤波器的关键材料,在微波通讯技术中有着广泛的用途。本文从材料组成、制备工艺、材料内部晶体微观结构与微波介电性能的角度出发,采用传统固相法制备微波介质陶瓷,并对陶瓷进行XRD、SEM分析,并研究了陶瓷密度、微观结构对介电性能的影响,论文的主要内容包括:首先,采用传统固相法制备了ZnNb_2O_6陶瓷,通过XRD、SEM、密度以及微波性能的测试,分别研究了预烧温度、烧结温度以及过量的ZnO的添加对ZnNb_2O_6陶瓷的相结构和微波性能的影响,预烧温度为800℃时,得到了单一的ZnNb_2O_6相,烧结温度为1150℃时,得到最佳微波性能( r = 24.47,Q~*f = 27195GHz,τ_f =-84.89ppm/℃),通过添加过量的ZnO来弥补ZnO挥发对ZnNb_2O_6陶瓷结构和性能的影响,当添加1%过量的ZnO时,得到最佳微波性能(ε_r = 24.02,Q~*f = 32394GHz,τ_f =-87.07ppm/℃)。 然后,根据A位离子半径的大小,分别选择Y~(3+)、La~(3+)和Sm~(3+)离子取代Zn2+离子,Ti~(4+)离子取代一个Nb~(5+)离子,制备了Y(Ti_(0.5)Nb_(0.5))_2O_6、LaTiNbO_6、SmTiNbO_6微波介质陶瓷,并研究了微波介质陶瓷的相分析、烧结特性、微观结构和微波性能。当预烧温度为1350℃时,制备出了正交晶系的Y(Ti_(0.5)Nb_(0.5))_2O_6单相粉体,烧结温度为1500℃时,Y(Ti_(0.5)Nb_(0.5))_2O_6陶瓷的微波性能最佳( r = 21.36,Q~*f = 19607GHz,τ_f =-64.27ppm/℃)。对于LaTiNbO_6陶瓷,当预烧温度为1200℃时,LaTiNbO_6会发生从正交晶系到单斜晶系的相变,预烧温度升至1300℃时,制备出LaTiNbO_6单相,为单斜晶系。烧结温度为1400℃时,LaTiNbO_6陶瓷的微波性能最佳( r = 22.87,Q~*f = 17822GHz,τ_f =-67.39ppm/℃)。对于SmTiNbO_6陶瓷,当预烧温度为1340℃时,可以得到正交晶系的SmTiNbO_6单相;当烧结温度为1440℃时,SmTiNbO_6陶瓷的微波性能最佳(ε_r =49.55,Q~*f = 19694GHz,τ_f =50.05ppm/℃),只有SmTiNbO_6微波介质陶瓷具有正方向的谐振频率温度系数。 把ZnNb_2O_6与SmTiNbO_6复合,制备(1-x)ZnNb_2O_6-xSmTiNbO_6复相陶瓷,研究发现(1-x)ZnNb_2O_6-xSmTiNbO_6复相陶瓷在烧结的过程中发生反应,SmTiNbO_6含量不同,复相陶瓷相组成不同。当x_(0.5)时,陶瓷组分为ZnNb_2O_6、ZnTiNb_2O_8、SmNbO_4;当x = _(0.5)时,陶瓷组分为ZnTiNb_2O_8、SmNbO_4;当_(0.5)x0.733时,陶瓷组分为ZnTiNb_2O_8、(Zn_(0.15)Nb_(0.3)Ti_(0.55))O_2、SmNbO_4;当x = 0.733时,陶瓷组分为(Zn_(0.15)Nb_(0.3)Ti_(0.55))O_2、SmNbO_4;当x0.733时,陶瓷组分为(Zn_(0.15)Nb_(0.3)Ti_(0.55))O_2、SmNbO_4、SmTiNbO_6。通过对不同组分的复合陶瓷的微波性能研究可知,当x≥_(0.5)时,复合陶瓷中已经不再含有ZnNb_2O_6,而随着x的增加,复相陶瓷的谐振频率温度系数随着x的增加由负值变为正值,因此选择ZnTiNb_2O_8代替ZnNb_2O_6作为基体材料与SmTiNbO_6复合。通过对(1-x)ZnTiNb_2O_8-xSmTiNbO_6复相陶瓷的制备与微波性能研究得出,当x = _(0.3)5时,烧结温度为1150℃时制备出了介电常数ε_r为24.63,品质因数Q~*f为11846GHz,谐振频率温度系数τ_f为0.16ppm/℃的性能优异的微波介质陶瓷材料,但是陶瓷的致密度太低,烧结温度过高,无法与Ag、Cu电极共烧,因此需要添加助烧剂,降低陶瓷的烧结温度,同时提高其致密度,进而改善材料的微波介电性能。 通过分别添加CuO和CuO-ZnB两类助烧剂降低复相陶瓷的烧结温度,研究其烧结特性和微波性能,当CuO的添加量为_(0.5)wt%,烧结温度为1125℃时,0.65ZnTiNb_2O_8-_(0.3)5SmTiNbO_6复相陶瓷的微波性能最佳,介电常数为36.57,品质因数为17793GHz,谐振频率温度系数为1.2117ppm/℃;在烧结过程中CuO与复相陶瓷的基体材料发生反应,未出现液相,属于固相烧结机制。对于二元体系烧结助剂CuO-ZnB,当CuO与ZnB玻璃的比例为3:1时,助烧剂的低温烧结效果最佳,添加3wt%CuO和1wt%ZnB玻璃后,对于复相陶瓷(1-x)ZnTiNb_2O_8-xSmTiNbO_6,当x = 0.73,烧结温度为950℃时,陶瓷的微波性能最佳,介电常数为35.67,品质因数为13710GHz,谐振频率温度系数为5.38ppm/℃;烧结过程中有液相出现,CuO-ZnB低温烧结机制属于液相烧结机制。
【学位授予单位】:中国海洋大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ174.1

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【引证文献】
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1 晏忠;ZnO-Nb_2O_5基微波介质陶瓷的制备及性能研究[D];河南科技大学;2013年
【参考文献】
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【共引文献】
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2 陈湘明;微波介质陶瓷[J];材料导报;2001年02期
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4 刁传玲;复合钙钛矿微波介质陶瓷的晶格振动光谱研究[D];山东师范大学;2013年
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9 张岭;ZnO-Nb_2O5-TiO_2系微波介质陶瓷低温烧结特性的研究[D];华中科技大学;2010年
10 赵麒植;低温烧结(Zn,Mg)TiO_3微波陶瓷的研究[D];电子科技大学;2010年
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